[發明專利]離子液體參與制備的二氧化鈦光催化劑的制備方法

無效

• 申請號: 201010204905.2
• 申請日: 2010-06-18
• 公開（公告）號: CN101862647A
• 公開（公告）日: 2010-10-20
• 發明（設計）人: 吳雅睿;吳永新
• 申請（專利權）人: 長安大學
• 主分類號: B01J21/06
• 分類號: B01J21/06
• 代理公司: 西安創知專利事務所 61213
• 代理人: 譚文琰

技術領域

本發明屬于環境化工環保技術領域，尤其是涉及一種離子液體參與制備的二氧化鈦光催化劑的制備方法。

背景技術

近年來，水體中的難降解的可持續性污染物及劇毒性污染物對人類生存的環境造成了相當大的污染威脅，如何有效降解有毒有害污染物，并且不給環境帶來二次污染，是目前水處理技術的研究重點與熱點。

通過研究發現，TiO₂具有良好的光催化性可促進水體凈化并同時有效降解有毒有害污染物，目前業已成為當前水處理技術研究的一大熱點。但由于TiO₂光催化劑能帶間隙較寬(Eg＝3.2eV，λ＝387nm)，只有在入射光λ小于387nm的紫外光激發下，價帶電子才能躍遷到導帶上形成光生電子和空穴分離，進而發生氧化還原反應，并且光生電子與空穴的復合率高，光量子效率低，限制了其實際應用。

為克服上述缺點，可采用改變有機溶劑介質對TiO₂進行改性的方法，以使TiO₂光催化劑具有好的結晶度、小的顆粒尺寸和高的比表面積，并且減小TiO₂的禁帶寬度，擴大其光吸收范圍，提高激發光波長范圍。

與傳統有機溶劑相比，室溫離子液體在納米材料的制備方面具有以下優點：(1)它的表面張力低，可以使無機材料的成核率較高，得到較小的粒子以及細化晶粒；(2)它較低的表面能可以使物質在其中具有很好的穩定性，也增強了多種分子在其中的溶解能力；(3)它的穩定性高，反應可以在100℃以上的非壓力容器中進行；(4)在無水或有微量水的條件下，極性反應物在它的輔助下，有利于無機材料的合成，可以避免氫氧化物以及一些無定形物的生成；(5)在液態下形成了“延長”的氫鍵，形成了較好的結構體系，所以，離子液體可以作為嫡驅動來自發地形成組織良好、長程有序的納米結構。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于針對上述現有技術中的不足，提供一種離子液體參與制備的二氧化鈦光催化劑的制備方法。使用該制備方法得到的二氧化鈦光催化劑，可在可見光范圍內高效降解水體中的難降解的可持續性污染物及劇毒性污染物，并且使用方法簡便，可重復利用，不會帶來二次污染。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：一種離子液體參與制備的二氧化鈦光催化劑的制備方法，其特征在于，制備二氧化鈦光催化劑的原料組成按體積百分比計為：無水乙醇45％～54％，鈦酸丁酯30％～35％，1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽離子液體10％～14％，蒸餾水4％～5％，乙酰丙酮1％～1.6％，濃鹽酸0.2％～0.4％；其中，所述濃鹽酸的質量分數為20％～22％；

制備方法包括以下步驟：

(1)在一帶有機械攪拌的反應釜內，依次加入無水乙醇、鈦酸丁酯和乙酰丙酮，攪拌后得到溶液A；

(2)再向另一帶有機械攪拌的反應釜內，依次加入無水乙醇、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽離子液體、蒸餾水和濃鹽酸，攪拌后得到溶液B；

(3)將步驟(2)中的溶液B緩慢傾入步驟(1)中的溶液A中，混合后繼續攪拌，得到透明的淡黃色溶膠，先在真空干燥箱內100℃烘干，再在馬弗爐內300℃保溫1小時，然后將爐溫升至600℃保溫2小時，取出后自然冷卻至室溫，得到二氧化鈦光催化劑。

上述步驟(1)中的攪拌時間為1小時。

上述步驟(2)中的攪拌時間為0.5小時。

上述步驟(3)中的攪拌時間為0.5小時。

本發明與現有技術相比具有以下優點：本發明通過加入室溫離子液體——1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽離子液體作為有機溶液介質，獲得了一種粒度均勻、結晶良好、激發光波長范圍增大、光吸收范圍擴大的高效的二氧化鈦光催化劑；使用該制備方法得到的二氧化鈦光催化劑，可在可見光范圍內高效降解水體中的難降解的可持續性污染物及劇毒性污染物，并且使用方法簡便，可重復利用，不會帶來二次污染。

下面通過附圖和實施例，對本發明的技術方案做進一步的詳細描述。

附圖說明

圖1為本發明制備的二氧化鈦光催化劑的X射線衍射圖。

圖2為可見光條件下添加本發明制備的二氧化鈦光催化劑與未添加二氧化鈦光催化劑的甲醛溶液的降解曲線示意圖。

圖3為可見光條件下添加本發明制備的二氧化鈦光催化劑與未添加二氧化鈦光催化劑的苯酚溶液的降解曲線示意圖。

圖4為可見光條件下添加本發明制備的二氧化鈦光催化劑與未添加二氧化鈦光催化劑的苯胺溶液的降解曲線示意圖。