[發明專利]一種碳化硅納米無紡布及其制備方法

有效

• 申請號: 201010204482.4
• 申請日: 2010-06-21
• 公開（公告）號: CN101845711A
• 公開（公告）日: 2010-09-29
• 發明（設計）人: 溫廣武;張曉東;黃小蕭;耿欣;朱建東;孫夢
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: D04H1/42
• 分類號: D04H1/42;D04H1/70;C01B31/36
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 韓末洙

1.一種碳化硅納米無紡布，其特征在于碳化硅納米無紡布是由SiC納米纖維自組裝交叉疊加在一起形成，呈三維空間網狀結構，SiC納米無紡布的厚度為0.2~50mm，其中，單根SiC納米纖維為β-SiC的單晶相，直徑50~200nm，長度為50微米至5厘米。

2.根據權利要求1所述的一種碳化硅納米無紡布，其特征在于SiC納米無紡布的厚度為5~40mm。

3.根據權利要求1所述的一種碳化硅納米無紡布，其特征在于SiC納米無紡布的厚度為10~30mm。

4.如權利要求1所述的一種碳化硅納米無紡布的制備方法，其特征在于碳化硅納米無紡布的制備方法是通過以下步驟實現的：

一、非晶態Si-B-O-C復合粉體的制備：a、按C和Si摩爾比為2~5:1的比例將蔗糖加入硅溶膠中，再加入硼酸，攪拌3~5h得復合溶膠，然后將復合溶膠在70~120℃的溫度下放置60~84h得干凝膠粉，其中加入的硼酸質量與硅溶膠中硅摩爾量的比例為2~10g:1mol；b、將a步驟得到的干凝膠粉置于管式爐內，然后以8~12℃/s的升溫速率加熱到700~1000℃，保溫0.5~2h，然后隨爐冷卻即得非晶態Si-B-O-C復合粉體，本步驟b過程中以500~1000mL/min的速率通入惰性氣體；

二、SiC納米無紡布的制備：a、將步驟一得到的非晶態Si-B-O-C復合粉體球磨20~120min得細粉，然后將細粉加入無水乙醇中攪拌10~30min得漿料，將漿料涂覆在石墨坩堝底部，然后在室溫下靜置1~5h，其中非晶態Si-B-O-C復合粉體質量與無水乙醇體積的比例為1g:2~8mL；b、將步驟a得到的石墨坩堝放入氣氛燒結爐中，然后將氣氛燒結爐抽真空至0.1Pa時，再向氣氛燒結爐中通惰性氣體至爐中壓力為0.1~1MPa，然后以8~12℃/min的速率從室溫升至500~600℃，然后調節升溫速率為3~6℃/min，繼續升溫至900℃時，再調節升溫速率為8~12℃/min，升溫至1300~1800℃，保溫2~20h，再以循環水將石墨坩堝冷卻至室溫，即得碳化硅納米無紡布。

5.根據權利要求4所述的一種碳化硅納米無紡布的制備方法，其特征在于步驟一a中加入的硼酸質量與硅溶膠中硅摩爾量的比例為4~8g:1mol。

6.根據權利要求4或5所述的一種碳化硅納米無紡布的制備方法，其特征在于步驟二a中球磨采用離心球磨機，控制轉速為200~400轉/分鐘，料球質量比為1:2~6。

7.根據權利要求6所述的一種碳化硅納米無紡布的制備方法，其特征在于步驟二a中其中非晶態Si-B-O-C復合粉體質量與無水乙醇體積的比例為1g:4~7mL。

8.根據權利要求4、5或7所述的一種碳化硅納米無紡布的制備方法，其特征在于步驟二b中然后以9~11℃/min的速率從室溫升至540~590℃。

9.根據權利要求8所述的所述的一種碳化硅納米無紡布的制備方法，其特征在于步驟二b中然后調節升溫速率為5℃/min。

10.根據權利要求4、5、7或9所述的一種碳化硅納米無紡布的制備方法，其特征在于步驟二b中再調節升溫速率為9~11℃/min，升溫至1500~1700℃。