[發(fā)明專利]低溫還原法制備磷化鎢

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010204214.2
• 申請日: 2010-06-21
• 公開（公告）號: CN101863460A
• 公開（公告）日: 2010-10-20
• 發(fā)明（設計）人: 李偉;關慶鑫
• 申請（專利權）人: 李偉
• 主分類號: C01B25/08
• 分類號: C01B25/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.本發(fā)明提出一種利用次磷酸鈉和鎢酸鈉混合前體低溫熱分解來制備磷化鎢(WP)的新方法。該方法采用次磷酸鈉和鎢酸鈉為前體，將二者在去離子水中溶解后重結晶得到混合前體。在惰性氣體保護氣氛下，通過對前體進行簡單的低溫熱處理來合成磷化鎢。

本發(fā)明的特點在于磷化鎢制備溫度低，原料和設備成本低，生產工藝簡單，生產周期短，制備過程中不需要程序升溫。

磷化鎢合成步驟如下：

在室溫攪拌狀態(tài)下，按照一定的化學計量關系，將所需量的次磷酸鈉溶于去離子水中，攪拌溶解后加入所需量的鎢酸鈉，充分攪拌2小時后將所得溶液在一定溫度下烘干。然后將烘干后的前體粉末研磨后裝入反應器內，在靜態(tài)的氮氣保護氣氛下將前體在一定溫度下熱處理10分鐘以上。然后將所得產物水洗后烘干即得到所需的磷化鎢。

2.按照權利要求1所述的化學計量關系中，Na₂WO₄∶NaH₂PO₂在1∶4～1∶5范圍內。

3.按照權利要求1所述的鎢酸鈉是分析純鎢酸鈉。

4.按照權利要求1所述的次磷酸鈉是分析純次磷酸鈉。

5.按照權利要求1所述的前體溶液的烘干溫度為50～80℃。

6.按照權利要求1所述的前體熱處理溫度為300～400℃。

7.按照權利要求1合成的產物為磷化鎢。