[發明專利]金屬硫化物納米晶的制備方法

有效

• 申請號: 201010202005.4
• 申請日: 2010-06-17
• 公開（公告）號: CN101857265A
• 公開（公告）日: 2010-10-13
• 發明（設計）人: 李亞棟;彭卿;莊仲濱;魯曉棠
• 申請（專利權）人: 清華大學;鴻富錦精密工業（深圳）有限公司
• 主分類號: C01G21/21
• 分類號: C01G21/21;C01G3/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種金屬硫化物納米晶的制備方法。

背景技術

金屬硫化物納米晶是一種非常重要的半導體材料，因其具有小尺寸效應、表面與界面效應、量子尺寸效應、宏觀量子隧道效應而具有奇特的光學、電學、磁學、力學積極催化等性能，在眾多領域具有潛在的應用價值。因此，金屬硫化物納米晶可廣泛應用于發光二極管、太陽能電池、電信號放大器以及生物熒光標簽等領域。因此，金屬硫化物納米晶的合成成為目前廣泛研究的熱點。

目前，已有多種實驗手段用于制備金屬硫化物納米晶。例如，熱注入法、金屬有機鹽熱解法、金屬有機鹽熱解-氧化法等。這些方法一般都需要在高溫下快速注入反應物，并在惰性氣體保護下進行，且以價格昂貴的金屬有機鹽為原料，成本較高、操作復雜且不利于工業化大規模生產。

發明內容

有鑒于此，提供一種工藝簡便、成本低且適合大規模生產的金屬硫化物納米晶的制備方法實為必要。

一種金屬硫化物納米晶的制備方法，其包括：提供預定量的金屬無機鹽粉末置入一容器中；提供過量硫醇加入至所述容器中，并攪拌均勻；加熱該容器至100℃～300℃，使金屬無機鹽和硫醇反應5分鐘至1小時形成金屬硫化物納米晶；以及加入一極性溶劑，攪拌均勻后，離心分離得到金屬硫化物納米晶。

相較于現有技術，本發明所提供的金屬硫化物納米晶的制備方法以金屬無機鹽為原料，成本較低，反應過程中無需使用保護氣體及較高的溫度，操作簡單，適合大規模生產。

附圖說明

圖1是本發明第一實施例所提供的金屬硫化物納米晶的制備方法的流程圖。

圖2是本發明第一實施例所制備的硫化鉛納米晶的透射電鏡照片。

圖3是圖2中硫化鉛納米晶的X射線衍射(XRD)譜圖。

圖4是本發明第二實施例所提供的硫化鉛納米晶的透射電鏡照片。

圖5是本發明第三實施例所制備的硫化亞銅納米晶的透射電鏡照片。

圖6是圖5中硫化亞銅納米晶的X射線衍射(XRD)譜圖。

圖7是本發明第四實施例所制備的硫化鉛納米晶的透射電鏡照片。

圖8是本發明第五實施例所制備的硫化鉛納米晶的透射電鏡照片。

具體實施方式

以下將結合附圖詳細說明本發明實施例金屬硫化物納米晶的制備方法。

請參閱圖1，本發明提供一種金屬硫化物納米晶的制備方法制備方法，其包括以下步驟：

S1：提供預定量的金屬無機鹽粉末置入一容器中；

S2：提供過量硫醇加入所述容器中，并攪拌均勻；

S3：加熱該容器至100℃～300℃，使金屬無機鹽和硫醇反應5分鐘至1小時；以及

S4：加入一極性溶劑，攪拌均勻后，離心分離得到金屬硫化物納米晶。

在步驟S1中，所述金屬無機鹽中的金屬與要得到的金屬硫化物中的金屬相同。該金屬無機鹽可以為金屬的硫酸鹽、醋酸鹽、硝酸鹽、氯化物等，如硝酸銀、硫酸銅、氯化銅、醋酸鉛、硫化亞鐵或硫酸鋅。所述金屬無機鹽的粉末的量與要得到的金屬硫化物納米晶量有關，金屬無機鹽與金屬硫化物納米晶摩爾比應該為1∶1。

在步驟S2中，所述硫醇應在常溫下為液體狀態，一般可以為辛硫醇至十八硫醇中的任意一種硫醇。所述硫醇相對于金屬無機鹽粉末應為過量，如果金屬無機鹽中，金屬的價態為+n，則硫醇與金屬無機鹽的摩爾比應大于n。例如，如果金屬無機鹽為醋酸鉛，由于醋酸鉛中鉛的價態為+2，則硫醇的與醋酸鉛的摩爾比應大于2。優選地，硫醇與金屬無機鹽的摩爾比大于等于10，以保證有足夠過量的硫醇。進一步地，在加入硫醇之后還可以加熱其它的溶劑，如十八烯、二苯醚、油酸、油胺、三辛基膦、三辛基氧膦等。所述硫醇與其它溶劑的體積比可以為1∶10～4∶1。所述攪拌的方式可以為機械攪拌、磁力攪拌或超聲震蕩的方式使金屬無機鹽均勻分散于硫醇中。

在步驟S3中，該容器可以放到加熱爐上直接加熱。金屬無機鹽和硫醇反應的過程中，將先形成金屬硫醇鹽中間體，在繼續持續加熱的條件下，該金屬硫醇鹽中間體進一步分解形成金屬硫化物。由于硫醇是過量的，過量的硫醇作為表面活性劑包裹在金屬硫化物晶核的表面，阻止金屬硫化物晶核長大，因此，可以形成納米級的金屬硫化物，即金屬硫化物納米晶。這一過程將在一個容器中和一次加熱的條件下完成。可以理解，在金屬無機鹽和硫醇反應形成金屬硫醇鹽中間體之后，可以將金屬硫醇鹽中間體從溶液中分離出來，然后再加入一定量的硫醇，進一步加熱反應形成金屬硫化物納米晶。

在S3步驟之后，進一步包括一冷卻容器中液體至室溫的步驟。