[發(fā)明專利]3-氯-4-氟三氟甲苯的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201010198333.1 | 申請日： | 2010-06-04 |
| 公開（公告）號： | CN102267871A | 公開（公告）日： | 2011-12-07 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 張永忠 | 申請（專利權(quán)）人： | 張永忠 |
| 主分類號： | C07C25/13 | 分類號： | C07C25/13;C07C17/20;B01J31/30 |
| 代理公司： | 北京潤平知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11283 | 代理人： | 陳小蓮;王鳳桐 |
| 地址： | 100193 北京市海淀區(qū)馬連*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 氟三氟 甲苯 制備 方法 | ||
1.一種3-氯-4-氟三氟甲苯的制備方法，其特征在于，該制備方法包括在催化劑的存在下，使3，4-二氯三氟甲苯與無水氟化鉀在極性非質(zhì)子溶劑中進(jìn)行氟化反應(yīng)，所述催化劑含有銅的鹵化物和冠醚。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，以所述3，4-二氯三氟甲苯的重量為基準(zhǔn)，所述催化劑的用量為0.1-3重量％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，在所述催化劑中，所述銅的鹵化物與所述冠醚的重量比1-10∶1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的制備方法，其中，在所述催化劑中，所述銅的鹵化物為氯化亞銅。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，在所述催化劑中，所述冠醚為選自15-冠-5、18-冠-6和二環(huán)己烷并-18-冠-6中的至少一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，所述極性非質(zhì)子溶劑與所述3，4-二氯三氟甲苯的重量比為1-5∶1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的制備方法，其中，所述極性非質(zhì)子溶劑為選自二甲基亞砜、環(huán)丁砜、N-甲基吡咯烷酮和N，N-二甲基乙酰胺中的至少一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，所述氟化反應(yīng)在惰性氣氛下進(jìn)行，所述惰性氣氛為選自氮?dú)狻⒑狻⒛蕷狻鍤夂碗睔庵械闹辽僖环N。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，所述氟化反應(yīng)的條件包括：所述3，4-二氯三氟甲苯與所述無水氟化鉀的摩爾比為1∶2-10，反應(yīng)溫度為150-230℃，反應(yīng)時間為1-30小時。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，該制備方法還包括在所述氟化反應(yīng)完畢后進(jìn)行減壓精餾。
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