[發(fā)明專利]一種D-甘露糖制備工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010197402.7
• 申請日: 2010-06-11
• 公開（公告）號: CN101851689A
• 公開（公告）日: 2010-10-06
• 發(fā)明（設計）人: 譚衛(wèi)星;洪順義;劉彥卿;蘇同芳;容淑祥;容文謙
• 申請（專利權）人: 譚衛(wèi)星
• 主分類號: C13K13/00
• 分類號: C13K13/00
• 代理公司: 石家莊國域專利商標事務所有限公司 13112
• 代理人: 蘇艷肅

技術領域

本發(fā)明涉及六碳糖制備工藝，具體地說是一種D-甘露糖制備工藝。

背景技術

D-甘露糖為白色結晶性粉末，味甜帶苦。溶于水，微溶于乙醇。D-甘露糖作為一種六碳糖，自然界中以游離狀態(tài)存在的很少，多以甘露聚糖的形式存在。甘露糖可用于食品飲料的添加劑，此外它也被用在醫(yī)藥領域，對糖尿病人、肥胖病、便秘和高膽固醇等疾病患者有良好的輔助治療作用。另外，甘露糖作為八大醣質營養(yǎng)素中最重要的一種，它有助于細胞間溝通，抑制腫瘤生長，預防寄生蟲、細菌、病毒及細菌感染作用。在抗炎方面，能減輕類風濕性關節(jié)炎的癥狀、抑制傷口愈合時炎癥的反應。

結晶D-甘露糖的工業(yè)化生產，目前以提取法為主，主要是以象牙實、椰子殼、白樅樹、棕櫚粉為原料，其主要工藝路線是通過酸解，得到甘露糖和其它寡糖混合液，再通過有機相結晶得到結晶D-甘露糖。發(fā)明專利CN?1617939A介紹了從樺樹的亞硫酸鹽廢漿中回收高純度甘露糖的方法。其工藝路線是通過三步色譜分離，得到高純度的甘露糖組分，濃縮至84％以上，然后用有機相乙醇進行結晶，得到高純度的結晶甘露糖。該制備方法原料來源受局限，酸解過程雜質較多，分離提純困難。另外，該專利方法進行結晶時需使用大量有機乙醇，會給環(huán)境造成嚴重污染。

日本專利JP01/06384公開了一種以高純度的果糖液為原料，通過異構酶進行差向異構，得到甘露糖和果糖混合液，再通過純化、水相結晶得到96％結晶甘露糖。這種制備工藝，由于甘露糖、果糖分離較困難，在收率20％以上條件下，結晶D-甘露糖的純度很難達到99％以上。而且，在工業(yè)化生產中，85％以上的高果糖漿是由葡萄糖異構制得，導致果糖的購買成本要高于葡萄糖。因此，該專利的制備工藝不僅成本高而且成品分離困難，導致產品的收率和純度均較低，不適于進行工業(yè)化生產。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的就是提供一種分離工藝簡單、環(huán)境污染程度低、又可制得高純度D-甘露糖晶體的制備工藝，以降低生產成本，提高產品的純度和質量。

本發(fā)明是這樣實現的：

本發(fā)明的D-甘露糖制備工藝包括以下步驟

①葡萄糖在酸性條件下以鉬酸鹽為催化劑進行差向異構，將葡萄糖轉化為甘露糖；

②將步驟①得到的葡萄糖、甘露糖的混合液，進行脫鹽精制；

③將步驟②精制后的葡萄糖、甘露糖混合液，經過模擬移動床分離，得到富含甘露糖的組分B1和富含葡萄糖的組分A1；

④將富含葡萄糖的組分A1返回到步驟①進行差向異構；

⑤將步驟③富含甘露糖的組分B1，進行蒸發(fā)濃縮；

⑥將步驟⑤所得料液進行水相結晶、離心，得到結晶D-甘露糖C1和甘露糖母液D1；

⑦甘露糖母液D1返回至步驟②進行再次脫鹽精制及模擬移動床分離；

⑧將結晶D-甘露糖C1，經無水乙醇浸泡精制、干燥得到高純度的結晶D-甘露糖成品。

本發(fā)明第①步中，結晶葡萄糖原料用純化水進行稀釋至濃度達45～55％，加入催化劑鉬酸鹽2.5～3‰(按葡萄糖原料重量計)，在85～100℃的真空條件下進行差向異構，得到甘露糖含量為28～30％葡萄糖、甘露糖混合液。

本發(fā)明第②步，對①步所得料液按常規(guī)工藝進行脫鹽精制。

本發(fā)明第③步，對第②步所得料液通過模擬移動床分離，進行料液純化，得到富含葡萄糖的組分A1和富含甘露糖的組分B1。組分B1中甘露糖的含量達90％以上。模擬移動床分離通常分為4個區(qū)。分離區(qū)：從進料到提余液出料口；隔離區(qū)：從提余液出料口后一柱到進水前一柱；洗脫區(qū)：從進水到提取液出口；富集區(qū)：從提取液出料口后一柱到進料前一柱。本發(fā)明中，葡萄糖、甘露糖的分離采用8柱分離，所用分離材料為凝膠聚苯乙烯Ca型樹脂。原料甘露糖含量在28～30％，濃度為45～50％，經模擬移動床分離提取液的濃度為24～26％，甘露糖的含量在90％以上。提余液濃度可達到22～25％，甘露糖的含量在5％以下。

本發(fā)明第④步，將第③步所得組分A1返回異構轉化系統(tǒng)進行異構轉化及后序的分離工序。

本發(fā)明第⑤步，將第③步所得組分B1使用常規(guī)的三效蒸發(fā)器進行蒸發(fā)濃縮。第一次蒸發(fā)濃度控制在50～60％，然后加入1‰～1％的活性碳進行脫色，經脫色處理后，進行第二次蒸發(fā)，濃度控制在90～95％之間。

本發(fā)明第⑥步，將第⑤步所得料液注入結晶罐進行水相結晶，降溫梯度控制：0～12小時，每小時降0.5℃；13～24小時，每小時降0.8℃；24小時以后，按每小時降1.0℃，直至降至20～30℃，結晶60～100小時后經離心精制，得到粗品結晶D-甘露糖C1和甘露糖母液D1。甘露糖母液D1中甘露糖含量達60％以上。