[發明專利]一些糖苷的制備方法

無效

• 申請號: 201010197244.5
• 申請日: 2010-06-11
• 公開（公告）號: CN101875675A
• 公開（公告）日: 2010-11-03
• 發明（設計）人: 杜建
• 申請（專利權）人: 江蘇惠利隆塑業集團有限公司
• 主分類號: C07H15/203
• 分類號: C07H15/203;C07H1/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一些糖苷的制備方法，其制備方案：

I：取葡萄糖5g溶解于20mL無水吡啶中，攪拌至完全溶解后，加入乙酸酐25mL，室溫攪拌5h，加入少量冰水攪拌10min，再用50mL氯仿稀釋；分離有機相，依次用水洗，2M硫酸，飽和碳酸鈉水溶液，飽和氯化鈉水溶液洗滌，無水硫酸鈉干燥，減壓蒸干溶劑得無色透明糖漿；后用95％乙醇洗滌得白色固體，重9.86g，產率91％；

II：取5g全乙酰化葡萄糖——I中產物，溶于20mL?CH₂Cl₂中，冰浴0℃攪拌10min后，緩慢滴加33％氫溴酸冰醋酸溶液12mL；加完后改為室溫攪拌5h；減壓蒸出部分溶劑后，加入50mL二氯甲烷稀釋，倒入100mL冰水中；分離有機相，依次用水洗，飽和NaHCO₃，飽和NaCl洗滌，減壓蒸干溶劑得棕黃色糖漿；后用95％乙醇和少量乙醚洗滌得白色固體粉末，α-溴代-2，3，4，6-四-O-乙酰基吡喃葡萄糖，重3.54g，產率67％，mp.87-89℃(lit.88-89℃)^[43]；

同步驟制備，α-溴代-2，3，4，6-四-O-乙酰基吡喃半乳糖，mp.74-76℃，α-溴代-2’，3’，4’，6’，2，4，6-七-O-乙酰基吡喃乳糖，mp.122-124℃，α-溴代-2，3，4，6-四-O-苯甲酰基吡喃木糖，mp.135-137℃，α-溴代-2，3，4，6-四-O-苯甲酰基吡喃核糖，mp.121-122℃；

III：取20mmol的4-羥基苯甲醛2.44g，21mmol的氫氧化鈉0.84g，2mmol四丁基溴化銨0.64g，水10ml，三氯甲烷10mL盛于100mL三口瓶中，50℃攪拌至完全溶解，后緩慢滴加20mmol的含溴代乙酰葡萄糖8.22g的三氯甲烷溶液25mL，繼續反應6h，TLC跟蹤至反應完全；分離有機相，1M?NaOH洗滌，水洗各2次，無水硫酸鎂干燥，減壓蒸干溶劑，經硅膠柱層析得到4-甲酰基苯基-2，3，4，6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷，白色固體，重4.55g，產率50％，mp.142-143℃。

2.根據權利要求1一些糖苷的制備方法，其特征在于：所述的各組分分數和百分比除另有說明外，均以按重量計算。