[發明專利]矸石基原料制備聚硅鋁鐵的工藝和該工藝制備出的聚硅鋁鐵絮凝劑

有效

• 申請號: 201010197036.5
• 申請日: 2010-06-10
• 公開（公告）號: CN101830477A
• 公開（公告）日: 2010-09-15
• 發明（設計）人: 王慧云;郭繼香;全先高;丁林
• 申請（專利權）人: 濟寧醫學院
• 主分類號: C01B33/26
• 分類號: C01B33/26;C02F1/52
• 代理公司: 北京輕創知識產權代理有限公司 11212
• 代理人: 楊立

【技術領域】

本發明涉及一種物質的制備工藝和根據該工藝制備所得的物質，特別是從煤矸石或者粉煤灰中制備聚硅鋁鐵絮凝劑的工藝方法，以及用該工藝制備出的聚硅鋁鐵絮凝劑。

【背景技術】

近年來，在能源危機和資源危機日益嚴重的情況下，利用廢棄物中含量較高的有用元素，以工業廢棄物為原料制備高效混凝劑，充分利用可開發資源是當今世界混凝劑研究發展的主要潮流之一。變廢為寶，以廢治廢，是環境治理及廢物再資源化最有前途的發展方向。矸石基原料主要包括煤矸石和粉煤灰。我國是全球最大的煤開采國，隨煤的開采被帶到地面的煤矸石，已成為最大的固體廢物源，因此煤矸石的綜合處理已成為人們非常關注和亟待解決的問題。煤矸石中含有大量的鐵、硅、鋁等元素，利用其合成無機絮凝劑近年來已引起人們極大的研究熱情。而粉煤灰是經過電廠高溫灼燒后的產物，其中硅、鋁、鐵元素可以溶出，因此利用粉煤灰制備各種絮凝劑近年來也是絮凝劑領域的一個研究熱點。

活性硅酸金屬鹽類絮凝劑中主要包括聚硅鋁鐵、聚硅鋁與聚硅酸鐵，三者比較，聚硅鋁鐵在絮凝效果上更占有優勢。

目前，國內外矸石基原料工業化制備聚硅聚硅鋁鐵絮凝劑的合成方法主要有：

1、聚合鋁鐵加入到制備好的聚合硅酸中形成聚硅鋁鐵：國家知識產權局2006年7月26日授權公告，授權公告號CN1266038C的發明專利《聚聚硅鋁鐵的合成方法》中公開的一種合成工藝，該工藝將制備的硫酸鐵加入到粉煤灰酸提液中，在固體Na₂CO₃攪拌的條件下靜置后形成聚合鋁鐵，繼之加入到制備好的聚合硅酸中形成聚硅鋁鐵成品。該種制備方法要使用大量的含鐵原材料，且制備工藝繁瑣，所得出的聚硅鋁鐵絮凝劑聚合度較低，處理效率及處理水平有限。需要對粉煤灰在活化劑參與下經高溫焙燒（800~850℃，4~12h），以溶出其所含硅、鋁、鐵元素，所需能源較大。

2、制備聚硅酸鋁后外加鐵鹽得到聚硅鋁鐵絮凝劑：矸石基原料制備聚硅酸鋁的工藝，如國家知識產權局于2008年1月16日公布的申請號為CN200710137852.5的《從煤矸石制備活性炭-氧化物復合吸附材料及聚硅鋁的工藝方法》發明專利申請中所公開的工藝步驟，該工藝步驟包括煤矸石配料、活化、堿提活化加熱回流、酸提活化加熱回流、水洗烘干、常溫熟化、干燥。但該種工藝只能提取煤矸石中的硅、鋁成份，且提取效率低，如要得到聚硅鋁鐵絮凝劑，還需額外加入鐵鹽，增加制備成本。且該種工藝需兩次加熱回流，水資源浪費巨大。

【發明內容】

本發明的技術任務是針對以上現有技術的不足，提供一種矸石基原料中制備聚硅鋁鐵的工藝，該種工藝可以從矸石基原料中直接制備聚硅鋁鐵，且節省水、熱力等資源。

本發明解決其技術問題的技術方案是：

一種矸石基原料制備聚硅鋁鐵的工藝，其特征在于：以矸石基物料為主要原料制備無機高分子絮凝劑——聚硅鋁鐵，在合成過程中，采取加熱加壓下堿提、加熱加壓下酸提、加熱情況下緩慢濃縮聚合，其具體工藝步驟如下：

（1）備料：活性矸石基原料；

（2）加熱加壓下堿提：在步驟1的活性原料中加入15%~30%NaOH溶液，與煤矸石細粉液固重量比為2：1到6：1；反應時間2h，溫度100℃~150℃，壓力為5兆帕~10兆帕，固液分離，收集的濾液即為堿提液；

（3）加熱加壓下酸提：在步驟2的濾渣中加入10%~20%濃度的無機酸溶液，液固重量比為2：1到6：1；反應時間2h，溫度100℃~150℃，壓力為5兆帕~10兆帕，固液分離，收集的濾液即為酸提液，調整所得酸提液的體積等同于步驟2所得堿提液；

（4）加熱情況下緩慢濃縮聚合：將步驟3所得酸提液逐滴加入到步驟2所得堿提液中，所述酸提液與堿提液的體積比為1：1到2：1；反應溫度70℃~100℃，靜置待得到黃褐色半固體物質。

上述步驟3中的無機酸溶液是指鹽酸、硫酸的任意一種或任意比例的混合酸。

上述步驟4中調整溶液pH為3~4。

上述步驟1中的矸石基活性原料為粉煤灰。

上述步驟1中的矸石基活性原料制備工藝為：煤矸石粉碎磨細，加入活化劑混合均勻，將上述混合料600℃~800℃加熱焙燒，保溫1小時得矸石基活性原料。

上述活化劑為Na₂CO₃，與煤矸石細粉重量比例為3：4。

上述活化劑為CaCO₃，與煤矸石細粉重量比例為3：4。