[發(fā)明專利]一種菝葜皂苷化合物

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010194619.2
• 申請(qǐng)日: 2010-06-08
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102276683A
• 公開(kāi)（公告）日: 2011-12-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄒節(jié)明
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 桂林三金藥業(yè)股份有限公司
• 主分類號(hào): C07J71/00
• 分類號(hào): C07J71/00;A61P35/00;A61P9/10;A61P27/02;A61P3/10;A61P19/02;A61P29/00;A61P43/00;A61K31/7048
• 代理公司: 北京元中知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11223
• 代理人: 王明霞

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種新化合物及其分離方法，特別涉及一種新化合物菝葜皂苷F(Smilaxchinoside?F)及其分離方法。

背景技術(shù)

菝葜為百合科植物菝葜Smilax?china?L.的干燥根莖。又名金剛藤，為傳統(tǒng)中藥，《中國(guó)藥典》2005年版一部收藏菝葜具有祛風(fēng)利濕，解毒散瘀的功效，用于筋骨酸痛、小便淋漓、帶下量多、疔瘡癰腫。中醫(yī)臨床除用于治療婦科疾病外，還用于治療腫瘤，并取得了很好的療效。

菝葜屬植物化學(xué)成分的研究較多，至今已從該屬植物中分離得到80余種化合物，其中主要有黃酮類、甾體皂苷類、二苯乙烯苷類、氨基酸類、鞣質(zhì)等類型化合物。其中黃酮類化合物和甾體皂苷類化合物是具有明顯抗炎藥理活性的物質(zhì)。

菝葜屬植物普遍含有黃酮類化合物，現(xiàn)已從該屬植物中分離并鑒定了20余種黃酮類化合物，這些黃酮類化合物的基本母核為：黃酮和黃酮醇類、二氫黃酮和二氫黃酮醇類、查爾酮類、兒茶素類。

迄今為止，從菝葜屬植物中分離得到30余種甾體皂苷化合物。這些甾體皂苷類化合物，按皂苷元結(jié)構(gòu)不同，可分為三種類型：螺甾烷醇型(spirostanols)、異螺甾烷型(isospirostanols)和呋喃甾烷醇型(furostanols)，主要是螺甾烷醇型化合物。皂苷中所含的糖主要有4種：D-葡萄糖、D-半乳糖、L-鼠李糖、L-阿拉伯糖，它們以不同的方式與皂苷元結(jié)合構(gòu)成種類繁多的皂苷。

本發(fā)明人從菝葜(Smilax?china?L.)根莖的70％丙酮、乙醇或甲醇提取物中，利用多種層析技術(shù)進(jìn)行了較為系統(tǒng)的分離純化研究，并利用現(xiàn)代光譜、波譜技術(shù)對(duì)提取分離得到的化合物進(jìn)行了結(jié)構(gòu)鑒定。從中分離得到了1個(gè)新化合物，命名為菝葜皂苷F(Smilaxchinoside?F)，從而完成了本發(fā)明。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的第一目的在于提供一種新化合物菝葜皂苷F，該化合物是從百合科植物菝葜中提取得到的。

本發(fā)明的第二目的在于提供上述新化合物菝葜皂苷F的提取分離方法。

本發(fā)明的第三目的在于提供所述新化合物菝葜皂苷F的應(yīng)用。

為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的第一目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種新化合物菝葜皂苷F，該化合物具有如下結(jié)構(gòu)式：

為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的第二目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種菝葜皂苷F的分離方法，該方法包括如下步驟：

1)提取與粗分

取菝葜根莖粗粉，用有機(jī)溶劑提取，合并提取液，回收有機(jī)溶劑，加水適量使其混懸，依次以乙酸乙酯、正丁醇各萃取4～5次，分別回收溶劑，得乙酸乙酯部位和正丁醇部位；

2)正丁醇部位的分離

正丁醇部位經(jīng)大孔吸附樹(shù)脂DM130柱層析，分別以水、25％、50％、75％的乙醇梯度洗脫；

正丁醇部位50％乙醇洗脫部位萃取物經(jīng)MCI凝膠柱層析，經(jīng)100～300目硅膠柱層析，以9∶1∶0.1～7∶3∶0.5的氯仿-甲醇-水梯度洗脫，共收集31個(gè)餾份，將餾份7至餾份9經(jīng)Sephadex?LH-20凝膠層析，并反復(fù)重結(jié)晶得到化合物菝葜皂苷F。

本發(fā)明所述的菝葜根莖包括干燥的和新鮮的。菝葜的提取分離流程見(jiàn)圖1所示，正丁醇部位的分離流程見(jiàn)圖2所示。

選用不同的柱填料得到的化合物也有所不同。本發(fā)明人經(jīng)過(guò)大量的試驗(yàn)對(duì)不同部位采用不同的柱層析得到了本發(fā)明的化合物。

本發(fā)明所提供的菝葜皂苷F的分離方法中，其中，步驟1)中所述的有機(jī)溶劑為70％丙酮或乙醇或甲醇。

本發(fā)明所提供的菝葜皂苷F的分離方法中，其中，步驟1)中所述的有機(jī)溶劑為70％丙酮。

本發(fā)明所提供的菝葜皂苷F的分離方法中，其中，步驟1)中所述的提取為浸提、回流提取或超聲提取。

本發(fā)明所提供的菝葜皂苷F的分離方法中，其中，步驟1)中所述的浸提是在常溫下浸提3～5次，優(yōu)選4次，每次20～30小時(shí)，優(yōu)選24小時(shí)。

本發(fā)明所提供的菝葜皂苷F的分離方法中，其中，步驟1)中所述的回流提取為回流提取1～3次，每次1～3小時(shí)。

本發(fā)明所提供的菝葜皂苷F的分離方法中，其中，步驟1)中所述的超聲提取為超聲提取1～3次，每次1～3小時(shí)。