[發明專利]一種卷煙側流煙氣中苯并[a]芘的測定方法

無效

• 申請號: 201010192153.2
• 申請日: 2010-06-07
• 公開（公告）號: CN101865889A
• 公開（公告）日: 2010-10-20
• 發明（設計）人: 郭吉兆;趙樂;彭斌;夏巧玲;趙閣;劉紹鋒;謝復煒
• 申請（專利權）人: 中國煙草總公司鄭州煙草研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 鄭州中民專利代理有限公司 41110
• 代理人: 姜振東

技術領域

本發明屬于煙氣分析測定技術領域，具體涉及一種卷煙側流煙氣中苯并[a]芘的測定方法。該方法利用魚尾罩捕集側流煙氣，結合濾片捕集法，實現了側流煙氣中苯并[a]芘的捕集，并采用氣相色譜-質譜法(GC-MS)實現了卷煙側流煙氣中苯并[a]芘的測定。

背景技術

卷煙側流煙氣由卷煙兩次抽吸之間陰燃時產生的煙氣和抽吸過程中穿過卷煙紙擴散出來的煙氣組成。卷煙側流煙氣是環境煙草煙氣(ETS)的重要來源之一，約占ETS總量的85％。卷煙側流煙氣中所含的一些有毒的、致癌的化學成分已經引起人們對被動吸煙問題的關注。苯并[a]芘是卷煙煙氣中的一種強致癌化合物。由于卷煙側流煙氣成分極其復雜，苯并[a]芘在其中的含量較低，因此需要建立一種卷煙側流煙氣中苯并[a]芘的分析方法，準確測定卷煙側流煙氣中苯并[a]芘的輸送量，用以評估卷煙危害性程度、開展降低卷煙側流煙氣中苯并[a]芘技術研究的基礎。

現在報道的側流煙氣中的苯并[a]芘測定主要是采用加拿大標準方法。該方法用丙酮作為溶劑洗滌魚尾罩，洗滌溶液萃取濾片后，萃取溶液氮氣吹干，環己烷復溶后，用氨基固相萃取柱進行凈化。洗脫溶液吹干后，再用乙腈溶解，用液相色譜-熒光檢測器進行分析測定。方法步驟較多，操作繁瑣。因此，開發一種相對簡單、有效的測定卷煙側流煙氣中的苯并[a]芘的方法是十分必要的。

發明內容

本發明的目的是針對以往對卷煙側流煙氣中苯并[a]芘測定中樣品前處理操作繁瑣的問題而提供的一種便捷的方法，即利用甲醇洗滌魚尾罩，洗滌溶液濃縮干后，放入捕集有對應卷煙側流煙氣的濾片，加入D12-苯并[a]芘作為內標，并加入環己烷一起萃取，萃取溶液可以直接用氣相色譜-質譜法(GC-MS)直接測定。定量方法為內標法。該方法主要利用質譜檢測器的選擇離子功能的高靈敏度特性，使樣品前處理大幅簡化，并且準確性、重復性好。

本發明的目的是通過以下方案來實現的：

卷煙側流煙氣中苯并[a]芘的測定方法包括以下步驟：

1)卷煙側流煙氣中苯并[a]芘的捕集：捕集過程按照YC/T?185-2004卷煙側流煙氣中焦油和煙堿的測定；

2)樣品前處理：用甲醇沖洗魚尾罩上捕集過程中凝結的側流煙氣粒相物，洗滌溶液收集在容器中，在300mbar，55℃真空水浴條件下濃縮至溶劑完全揮發，將捕集有側流煙氣粒相物的濾片放入該容器中，加入400ng(納克)D12-苯并[a]芘作為內標，再加入20mL環己烷，超聲萃取40分鐘；

3)萃取溶液直接用GC-MS分析，

GC-MS分析條件：

進樣口溫度：280℃；進樣量：1μL；無分流進樣；載氣：氦氣，恒流流速1.2mL/min；色譜柱及程序升溫：DB-5MS色譜柱(30m×0.25mm×0.25μm)，初始溫度150℃，升溫速率6℃/min至260℃，再以升溫速率2℃/min至280℃，保持20min，

電離方式：EI；傳輸線溫度：280℃；離子源溫度：230℃；

掃描方式：SIM，苯并[a]芘監測離子為252，D12-苯并[a]芘的監測離子為264；對每個離子的監測時間為50ms。

在本發明中，甲醇用量為20mL，用滴管吸取沖洗魚尾罩上捕集過程中凝結的側流煙氣粒相物。

所述收集容器為100mL的磨口錐形瓶。

在上述的捕集步驟中，卷煙抽吸采用側流煙氣吸煙機按照YC/T?185-2004規定的標準條件抽吸，每次實驗抽吸3支卷煙。

本方法與原有的卷煙側流煙氣中苯并[a]芘的分析方法相比，不需要復雜的樣品處理步驟，實驗的重復性和回收率很好，適用于大批量樣品的分析。

具體實施方式

下面通過實施實例對本發明進行進一步說明：

實例1

樣品選擇某市售烤煙型卷煙。將平衡及篩選后的卷煙按照YC/T?185-2004規定的標準條件抽吸，每個孔道抽吸3支煙，用劍橋濾片捕集卷煙側流煙氣粒相物。

取20mL甲醇，用滴管吸取并沖洗魚尾罩上捕集過程中凝結的側流煙氣粒相物。洗滌溶液收集在100mL的磨口錐形瓶中，在300mbar，55℃真空水浴條件下濃縮至溶劑完全揮發。將濾片放入該錐形瓶中，加入400ng?D12-苯并[a]芘作為內標，再加入20mL環己烷，超聲萃取40分鐘。

萃取溶液直接用GC-MS分析：

GC-MS分析條件：