[發(fā)明專利]一種由角黃素合成蝦青素的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010191701.X
• 申請日: 2010-05-28
• 公開（公告）號: CN101870669A
• 公開（公告）日: 2010-10-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陶正國;周應(yīng)芳;吳敏;吳秀麗
• 申請（專利權(quán)）人: 廣州立達(dá)爾生物科技有限公司
• 主分類號: C07C403/24
• 分類號: C07C403/24
• 代理公司: 廣州粵高專利商標(biāo)代理有限公司 44102
• 代理人: 何淑珍

1.一種由角黃素合成蝦青素的方法，其特征在于包括如下步驟：

1)將角黃素溶于無水四氫呋喃，在-10--20℃以下滴加LDA(二異丙胺基鋰)溶液，滴加完畢維持在-10℃以下攪拌30～60min。再滴加三甲基氯硅烷的正己烷溶液，30～60min內(nèi)滴加完，維持在0℃以下攪拌60～90min；各組分重量(體積)份數(shù)用量如下：

角黃素???????????????????????100g

LDA(2mol/L)??????????????????250～400ml

無水四氫呋喃?????????????????800～1500ml

三甲基氯硅烷?????????????????30～50g

步驟(1)正己烷????????????????200ml

2)加入水和正己烷，有機(jī)層用稀的弱堿溶液洗滌，減壓蒸除溶劑，得到中間品A；

各組分重量(體積)份數(shù)用量如下：

水?????????????????????????400ml

步驟(2)正己烷??????????????400ml

弱堿溶液(包括碳酸氫鈉、碳酸氫銨、氨水等)????400ml

3)中間品A溶于有機(jī)溶劑(包括二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、四氯乙烷、六氯乙烷、二甲基亞砜、二甲苯等等)，滴加間氯過氧苯甲酸的有機(jī)溶液，攪拌反應(yīng)45～60min；

4)步驟(3)得到的混合物與10％的亞硫酸鈉溶液按5∶1(體積比)混合，有機(jī)層用蒸餾水洗滌，加無水硫酸鈉干燥，減壓蒸除溶劑，得到中間品B；

5)中間品B與醇溶液和碳酸氫鈉按1∶20∶0.2(體積比)混合，回流反應(yīng)2h，冷卻，濾去固體，減壓蒸除甲醇，得到蝦青素。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟3)中，所述有機(jī)溶劑由二氯甲烷與三氯甲烷按1∶10體積比組成，或者由四氯乙烷與六氯乙烷按1∶10體積比組成；

所述間氯過氧苯甲酸的有機(jī)溶劑由二氯甲烷∶三氯甲烷＝1∶10，(體積比)，或四氯乙烷∶六氯乙烷＝1∶10，(體積比)其中的間氯過氧苯甲酸用量為1～5％(質(zhì)量體積比)

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于步驟2)所述弱堿溶液是5％NaHCO₃。