[發明專利]超細硅粉制備高濃度二氧化硅溶膠的方法

有效

• 申請號: 201010191426.1
• 申請日: 2010-06-04
• 公開（公告）號: CN101857236A
• 公開（公告）日: 2010-10-13
• 發明（設計）人: 嚴云;許可螢;胡志華
• 申請（專利權）人: 西南科技大學
• 主分類號: C01B33/14
• 分類號: C01B33/14
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于廢物利用及硅的化合物的制備方法，涉及一種超細硅粉制備高濃度二氧化硅溶膠的方法。適用于采用超細硅粉，特別是純度為97％-99％、粒度為500-2000目的廢棄的硅粉來制備高濃度二氧化硅溶膠。

背景技術

硅溶膠(即二氧化硅溶膠)又稱膠體二氧化硅(Colloidal?Silica)，是一種白色或微帶藍色乳光的膠體溶液，其主要成分是膠體形態的水合二氧化硅，分子式可表示為m?SiO2·nH2O。硅溶膠的一般濃度為25％(以二氧化硅的重量百分含量計，后同)，濃度在30％以上的硅溶膠稱為高濃度硅溶膠。硅溶膠具有許多優良性質，如大比表面、高吸附性、高分散度、高耐火絕緣性、高耐溫抗氧化性等；從二十世紀40年代以來，硅溶膠作為一種用途廣泛的無機硅化合物在催化劑載體、精鑄陶瓷殼型無機涂層和涂料、紡織/造紙工業、電子工業等眾多領域內得到了應用。

現有技術中，硅溶膠的制備方法主要有直接酸化法、離子交換法、膠溶法、硅化合物水解法、單質硅溶解法、熱解硅分散法等。其中：直接酸化法制備的硅溶膠穩定性差；離子交換法工藝復雜，能源耗費大，對環境影響嚴重；膠溶法要求條件高；熱解硅分散法能耗大；采用單質硅溶解法制備硅溶膠，因具有生產工藝較簡單、產品雜質含量少、產品純度較高、穩定性好、設備投資較少、生產周期較短、廢水排放少等優點，是近年來興起的一種制備硅溶膠的新工藝、并得到越來越多的研究和運用。

就單質硅溶解法而言，現有技術一般采用純度99％以上、粒度為200目的單質硅來制備硅溶膠，所得硅溶膠的濃度也在30％以下。并且由于現有技術中堿液加入方式一般為一步加入法，此種方法對于粒度較細的硅粉反應效果較差，原因在于單質硅溶解法制備硅溶膠的反應機理主要有以下幾步：①OH-與硅酸分子結合成負價的硅酸離子，②得到的硅酸離子與硅酸分子生成硅酸二聚體，③硅酸二聚體繼續與硅酸離子反應，直至形成多硅酸，進而形成硅溶膠；在一步加入堿液法中若硅粉粒度較細則其比表面積較大，反應較為劇烈。從上述反應機理可知：在步驟②的反應過程中OH^-濃度較低時、步驟②反應得到加快，從而有利于硅溶膠的生成；而當反應較為劇烈時，即溶液中OH^-離子濃度較大時，則主要在進行第①步反應，步驟②相對減緩，從而不利于溶膠生成。

現有有機硅單體(例如：甲基氯硅烷單體)的生產過程，主要是采用沸騰床反應器直接合成甲基氯硅烷單體，即硅粉與氯甲烷在催化劑作用下高溫反應生成甲基氯硅烷混合物，經高效分餾獲取目的餾分。有機硅單體生產中的副產物種類較多，經催化裂解、轉化反應等資源再利用處理后還剩余部分未反應硅粉，而該回收硅粉(即超細硅粉)雖然其純度仍在97％-99％之間、但由于均勻性等方面性能不適合再進行有機硅單體的生產，目前因尚無有效的回收利用方式而被大量廢棄。

發明內容

本發明的目的旨在克服上述現有技術中的不足，以有機硅單體生產中回收的超細硅粉為原料，通過控制反應過程中液相的堿度等，提供一種成本低、產品性能好的超細硅粉制備高濃度二氧化硅溶膠的方法。

本發明的內容是：一種超細硅粉制備高濃度二氧化硅溶膠的方法，其特征是包括下列步驟：

a、原料預熱：取純度為97％-99％(即原料硅粉中硅的質量百分比含量為97％-99％)、粒度為500-2000目的硅粉20-25質量份，加入100-200質量份的去離子水，在50-60℃的溫度下加熱10-30分鐘，使硅粉活化，得硅粉與水的混合液；

b、堿液配置：取質量百分比濃度為0.16％-0.96％的氫氧化鈉水溶液50-100質量份；

c、堿度控制下攪拌反應：在70-90℃的溫度下，攪拌下分次將氫氧化鈉水溶液逐漸加入到硅粉與水的混合液中、并控制反應液的pH值為8.5-10.0，整個攪拌反應的時間為6-8小時；

d、靜置：將反應后的物料置于室溫下靜置8-12小時；

e、抽濾：將靜置后的物料經減壓抽濾，棄去濾渣，濾液即制得的高濃度二氧化硅溶膠。

本發明的內容中：所述步驟b和步驟c可以替換為：

b、堿液配置：按水玻璃∶氨水為1∶1-3的質量比例取水玻璃(即硅酸鈉，Sodium?silicate)和質量百分比濃度為10％-20％的氨水、混合，配制成50-100質量份的混合堿液；

c、堿度控制下攪拌反應：在70-90℃的溫度下，攪拌下分次將混合堿液逐漸加入到硅粉與水的混合液中、并控制反應液的pH值為8.5-10.0，整個攪拌反應的時間為6-8小時。

本發明的內容中：所述水玻璃的模數較好的為2.6-2.9(例如：模數為2.8)。