[發明專利]一種水合氧化鋁及其制備方法

有效

• 申請號: 201010188611.5
• 申請日: 2010-05-24
• 公開（公告）號: CN102259900A
• 公開（公告）日: 2011-11-30
• 發明（設計）人: 劉濱;楊清河;曾雙親;胡大為;聶紅
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院
• 主分類號: C01F7/02
• 分類號: C01F7/02
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 劉國平;顧映芬

技術領域

本發明涉及一種水合氧化鋁以及該水合氧化鋁的制備方法。

背景技術

擬薄水鋁石作為氧化鋁的前身物，在一定溫度下焙燒后生成活性氧化鋁。活性氧化鋁具有較好的熱穩定性、一定的活性、適宜的孔結構、適宜的比表面積、較高的機械強度等優良性能，成為石油化工行業中多種催化劑的載體，尤其是加氫催化劑的載體。

重油加氫技術是煉油企業提高經濟效益、實現能源高效潔凈利用的有效途徑，受到人們的廣泛關注。重油，尤其是金屬含量較高的劣質渣油，具有分子大、雜質垢物較多的特點，重油加氫催化劑所用載體材料要求孔徑盡可能大，孔體積盡可能高，以提高催化劑的脫除、容納金屬的能力，提高裝置的運轉周期。

重油加氫催化劑的大孔徑、高孔體積性質主要取決于載體，取決于制備載體的原材料擬薄水鋁石。

常規的用于制備大孔徑氧化鋁載體的擬薄水鋁石通常只有在加入物理擴孔劑如碳黑或化學擴孔劑如磷化物的情況下，才可以制得孔體積和孔徑都很大的氧化鋁載體。然而，由于物理擴孔劑或化學擴孔劑的擴孔作用是有限，因此，通過向常規的擬薄水鋁石中加入物理擴孔劑或化學擴孔劑制得的氧化鋁載體的孔結構仍然達不到高金屬含量的重油的加氫催化裂化處理工藝的要求。而且，在采用擬薄水鋁石制備氧化鋁載體的過程中加入物理擴孔劑或化學擴孔劑不僅會使生產工藝復雜化，而且還增加了生產成本。

發明內容

本發明為了克服現有的擬薄水鋁石需要通過加入物理擴孔劑或化學擴孔劑以制成大孔徑的氧化鋁載體，甚至通過加入物理擴孔劑如碳黑或化學擴孔劑如磷化物仍然難以制得足夠大的孔結構的氧化鋁載體的缺點，提供了一種新的水合氧化鋁及其制備方法，在采用這種水合氧化鋁制備氧化鋁載體的過程中，不需要加入物理擴孔劑或化學擴孔劑即可制成具有足夠大的孔結構的氧化鋁載體。

本發明提供了一種水合氧化鋁，該水合氧化鋁含有擬薄水鋁石，其中，該水合氧化鋁還含有堿式碳酸鋁銨。

本發明還提供了所述水合氧化鋁的制備方法，該方法包括使偏鋁酸鈉和/或鋁酸鈉與酸性溶液接觸反應，并將接觸反應后得到的混合漿液在老化劑存在下進行老化；所述接觸反應的條件包括：反應pH值為4.5-9，反應溫度為15-75℃；所述老化的條件包括：溫度為20-60℃，時間為2-6小時；所述老化劑為碳酸銨和/或碳酸氫銨。

根據本發明提供的所述水合氧化鋁的制備方法，通過使偏鋁酸鈉和/或鋁酸鈉與酸性溶液接觸反應，然后向反應后得到的混合漿液中加入老化劑如碳酸銨和/或碳酸氫銨，并且通過控制所述接觸反應的條件和老化條件，從而制得的水合氧化鋁中除了主要組分擬薄水鋁石外還含有少量的堿式碳酸鋁銨。在采用所述水合氧化鋁制備氧化鋁載體的過程中，所述堿式碳酸鋁銨具有比常規的物理擴孔劑如碳黑和化學擴孔劑如磷化物更好的擴孔能力，從而能夠制得具有改進的孔結構的氧化鋁載體。

附圖說明

圖1表示實施例1制得的水合氧化鋁的XRD譜圖。

具體實施方式

根據本發明的所述水合氧化鋁含有擬薄水鋁石和堿式碳酸鋁銨。在所述水合氧化鋁通過焙燒制成氧化鋁載體的過程中，一方面所述堿式碳酸鋁銨能夠起擴孔劑的作用，另一方面，所述堿式碳酸鋁銨能夠起骨架支撐的作用，從而使所述水合氧化鋁能夠制成具有很大的孔結構的氧化鋁載體。為使由所述水合氧化鋁制成的氧化鋁載體具有更好熱穩定性和機械強度，優選情況下，在所述水合氧化鋁中，所述擬薄水鋁石的含量為85-99重量％，堿式碳酸鋁銨的含量為1-15重量％；進一步優選情況下，所述擬薄水鋁石的含量為86-97重量％，堿式碳酸鋁銨的含量為3-14重量％；更進一步優選情況下，所述擬薄水鋁石的含量為90-95重量％，堿式碳酸鋁銨的含量為5-10重量％。

在本發明中，所述水合氧化鋁經過400-650℃焙燒后，其焙燒產物的孔結構參數如：最可幾孔直徑為20-30納米，平均孔直徑為18-23納米，孔直徑為10-60納米的孔體積占總孔體積的80-96％；在優選情況下，所述水合氧化鋁經過400-650℃焙燒后，其焙燒產物的孔體積為1.3-1.7毫升/克，比表面積為260-330平方米/克。

本發明還提供了一種水合氧化鋁的制備方法，該方法包括使偏鋁酸鈉和/或鋁酸鈉與酸性溶液接觸反應，并將接觸反應后得到的混合漿液在老化劑存在下進行老化；所述接觸反應的條件包括：反應pH值為4.5-9，反應溫度為15-75℃；所述老化的條件包括：溫度為20-60℃，時間為2-6小時；所述老化劑為碳酸銨和/或碳酸氫銨。