[發明專利]一種食用油碘值快速測定的衰減全反射紅外光譜方法

無效

• 申請號: 201010186972.6
• 申請日: 2010-05-31
• 公開（公告）號: CN102262067A
• 公開（公告）日: 2011-11-30
• 發明（設計）人: 張普敦;周艷明
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: G01N21/35
• 分類號: G01N21/35
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種快速測定食用油碘值的衰減全反射紅外光譜法，屬于紅外光譜分析技術領域。

背景技術

碘值是衡量油脂不飽和度的指標，是評價食用植物油質量的重要依據。常用的測定方法主要有氣相色譜法和化學滴定法(碘量法)。碘量法是目前食用油碘值測定國家標準中采用的方法(GB/T?5532-1995，植物油碘價測定)，碘量法測定結果準確可靠，但所需時間長、試劑腐蝕性強、人為因素影響大。氣相色譜法具有靈敏度高、樣品用量少等優點，但需要將植物油甲酯化，所需時間長，甲酯化效率影響測定精度。本發明利用傅立葉變換紅外光譜結合衰減全反射技術建立了一種快速的食用油碘值測定方法。與現有技術相比，本發明的突出特點有：1.快速，每個樣品的測定時間只需2～4分鐘；2.準確，相對標準偏差小于3％；3.方便，樣品不需任何前處理；4.不使用含毒性及腐蝕性試劑。

發明內容

本發明目的是建立一種準確、快速、方便的測定食用油碘值的紅外光譜分析方法，從而達到快速判別食用油真偽的目的。本發明通過如下步驟達到食用油碘值的快速測定：

A、建立標準曲線

以碘值不同的七種食用油作為標準樣品，采集其衰減全反射紅外光譜，測量3040cm^-1-2990cm^-1范圍內紅外吸收峰的面積，基線選擇3040cm^-1-2990cm^-1；碘量法測定的碘值作為標準值，建立標準曲線。

B、檢測樣品

取待檢測的食用油樣品分別與標準樣品相同的條件進行紅外光譜測試，得到檢測樣品的紅外光譜圖。測量3008cm^-1特征吸收峰的峰面積，并由標準曲線得到樣品的碘值。

所述的食用油碘值快速測定的衰減全發射紅外光譜方法，具體的技術方案包括如下步驟：

A-1、紅外光譜采集條件：

檢測儀器為配備衰減全反射附件的紅外光譜儀，檢測器為DTGS檢測器或MCT檢測器，衰減全反射晶體為ZnSe；以空氣作為背景，同一樣品不同入射角度采用同一背景；將待測食用油樣品鋪滿衰減全反射附件的ZnSe晶體上的液體槽，采集樣品的紅外光譜；同一樣品采集6次；采集完成后用乙醇清洗樣品槽，并在紅外燈下烘干；

掃描范圍：4000-600cm^-1；

掃描次數：32次；

分辨率：4cm^-1；

入射角度：40°，45°，50°，55°，60°，65°；

操作溫度：18-25℃。

A-2、吸光度的測定：

本發明選擇3008cm^-1處碳-碳雙鍵上的C-H伸縮振動峰作為定量峰，測量3040cm^-1-2990cm^-1范圍內紅外光譜的峰面積，基線為3040cm^-1-2990cm^-1；

B、取市售的食用油樣品分別與標準樣品相同的條件進行紅外光譜測試，得到檢測樣品的紅外光譜圖。測量特征吸收峰的峰面積，并由標準曲線得到樣品的碘值。

附圖說明：

圖1：典型食用油的衰減全反射傅立葉變化紅外光譜圖。

圖2：A₃₀₀₈-碘值標準曲線。

具體實施方式

1、標準曲線的建立

以碘值范圍在82至142之間的7種食用油(依次為：橄欖油、茶籽油、花生油、芝麻油、玉米油、大豆油、紅花籽油)作為標準品，建立標準曲線：

使用賽默飛世爾8700型傅立葉變換紅外光譜儀，氘代硫酸三甘肽檢測器，Pike?ATR?MAX?II可變角度多次衰減全反射附件，ZnSe晶體；

用吸管移取食用油樣品于衰減全反射附件的ZnSe晶體上的液體槽，使樣品鋪滿液體槽的底部，采集樣品的紅外光譜，每個樣品重復采集6次；

儀器條件：

掃描范圍：4000-600cm-1；

掃描次數：32次；

分辨率：4cm-1；

入射角度：40°，45°，50°，55°，60°，65°；

操作溫度：18-25℃。

標準樣品的碘值依照GB/T?5532-1995規定的碘量法測定；