[發明專利]甲基聚硅氧烷/SiO2復合微球的制備方法無效
| 申請號： | 201010186345.2 | 申請日： | 2010-05-22 |
| 公開（公告）號： | CN101864083A | 公開（公告）日： | 2010-10-20 |
| 發明（設計）人： | 李國軍;任瑞銘;董洪亮 | 申請（專利權）人： | 大連交通大學 |
| 主分類號： | C08J3/12 | 分類號： | C08J3/12;C08J3/24;C08G77/06;C08K3/36 |
| 代理公司： | 大連東方專利代理有限責任公司 21212 | 代理人： | 李猛 |
| 地址： | 116028 遼寧*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 甲基 聚硅氧烷 sio sub 復合 制備 方法 | ||
1.甲基聚硅氧烷/SiO2復合微球的制備方法，包括以下步驟：
(1)溶液混合在攪拌過程中將甲基硅酸鈉溶液按甲基硅酸鈉(固體含量)/水玻璃(SiO2含量)質量比為2.5～6.5∶1的比例加入到稱量好的水玻璃溶液中，攪拌10-15分鐘，然后加入去離子水，將混合溶液稀釋至SiO2和甲基硅酸鈉固體總含量為5-10wt％，繼續攪拌10-15分鐘，獲得混合溶液；
(2)調節pH值在攪拌過程中將無機酸加入到步驟(1)獲得的混合溶液中，調解pH值到1.0-3.0，繼續攪拌15-20分鐘；
(3)放置陳化將步驟(2)獲得的酸性混合溶液在60-90℃空氣中放置陳化2-10小時；
(4)過濾將放置陳化后的溶液過濾，用去離子水洗滌，直至檢測不到SO42-或Cl-；
(5)干燥將過濾后的產品在60-90℃空氣中烘干12小時，即獲得2-5μm甲基聚硅氧烷/SiO2復合微球粉體。
2.根據權利要求1所述的甲基聚硅氧烷/SiO2復合微球的制備方法，其特征是步驟(3)中所述的無機酸為硫酸或鹽酸，使用前均需按正確的方法進行稀釋，硫酸約為2M，鹽酸約為4M。
3.根據權利要求1所述的甲基聚硅氧烷/SiO2復合微球的制備方法，其特征在于步驟(4)中所述的用于檢測SO42-離子的是氯化鋇溶液，其濃度為0.1g/ml；用于檢測Cl-離子的硝酸銀溶液，其濃度為0.025M。
4.根據權利要求1所述的一種甲基聚硅氧烷/SiO2復合微球的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述的甲基硅酸鈉和水玻璃溶液均為工業級，甲基硅酸鈉，也稱甲基硅醇鈉，其水溶液工業上也稱2#防水劑，水玻璃溶液為硅酸鈉水溶液。
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