[發明專利]納米級片狀二硫化鉬的制備方法

無效

• 申請號: 201010185621.3
• 申請日: 2010-05-26
• 公開（公告）號: CN101857273A
• 公開（公告）日: 2010-10-13
• 發明（設計）人: 施利毅;楊廷廷;馮欣;湯慶利;方建慧;王鋼領;時雯
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C01G39/06
• 分類號: C01G39/06;B82B3/00
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

技術領域

本發明涉及無機潤滑材料二硫化鉬(MoS₂)的制備領域，尤其是納米級片狀MoS₂的制備方法。

背景技術

二硫化鉬(MoS₂)是片狀過渡金屬硫化物的典型代表之一。MoS₂作為一種常用的固體潤滑劑，一方面因具有層狀結構，層與層之間的硫原子結合力(范德華力)較弱，易于滑動而表現出很好的減摩作用；另一方面暴露在MoS₂晶體表面的硫原子對金屬表面產生很強的粘附作用，形成很牢固的膜，潤滑性能優于石墨。

MoS₂以其特殊的層狀結構而具有獨特的物理和化學性質，在潤滑領域一直享有“潤滑之王”的美譽，在石油加氫脫硫催化劑、光電化學、非水鋰電池、高彈體新材料及涂層等領域得到廣泛應用，對MoS₂制備和應用的研究已經引起物理化學和材料科學等領域研究者的廣泛關注。

適當的還原劑能將Mo(VI)或Mo(V)還原成Mo(IV)，若在反應中控制條件，生成的MoS₂的粒度可達到納米級。借助草酸與鹽酸羥胺的強還原性，可將Mo(VI)還原成Mo(IV)。

發明內容

本發明的目的在于提供一種原料易得、價格低廉、工藝簡單的制備納米級片狀MoS₂的方法。

本發明的目的通過下述技術方案實現。

一種納米級片狀MoS₂的制備方法，步驟如下：以四硫代鉬酸銨為鉬源和硫源，草酸為還原劑，去離子水為溶劑，三者的摩爾比依次為1∶1～2∶400～500，在溫度70～90℃下攪拌反應1～1.5h，經化學沉淀法制得無定形二硫化鉬，然后于氮氣氛下高溫加熱處理，得到納米級片狀二硫化鉬。

所述的還原劑草酸可用鹽酸羥胺代替，其它反應條件相同。優選草酸為還原劑。

所述的高溫加熱處理，具體為，在氮氣氛保護下，將化學沉淀法制得的無定形二硫化鉬置于石英舟上于管式爐中加熱至800℃，加熱1h，然后隨爐冷卻。

所述的片狀二硫化鉬，粒徑介于50-100nm。

本發明中所述的原料四硫代鉬酸銨是自制的，用鉬酸銨與硫化銨的水溶液按照化學計量比混合靜置后得到。

本發明采用化學沉淀法和高溫加熱法合成制備納米級片狀MoS₂，工藝簡單；所用的原料四硫代鉬酸銨通過自制得到、草酸購買可得，原料易得且價格低廉；最終得到的納米級片狀二硫化鉬純度較高，而且有望大批量生產。

附圖說明

圖1是用本發明方法制得的片狀MoS₂的場發射掃描電鏡(SEM)照片；

圖2是用本發明方法制得的片狀MoS₂的X射線衍射(XRD)譜圖。

具體實施方式

現將本發明的具體實施例敘述于后。

實施例1：將2.6g(NH₄)₂MoS₄(0.01mol)和1.26gC₂H₂O₄·2H₂O(0.01mol)加入到三口燒瓶中，再向其中注入70mL去離子水，在80℃水浴加熱下，磁力攪拌1h。冷卻至室溫后將沉淀經抽濾、水洗和無水乙醇洗滌，于80℃烘箱中干燥，得無定形MoS₂。再將無定形MoS₂放入石英管中的石英舟里，在管式爐中加熱至800℃，保溫1h，然后隨爐冷卻。石英管中一直通氮氣，最終得到黑色MoS₂粉體。直接在場發射掃描電鏡下觀察如圖1(a、b)，可以發現大量片狀結構MoS₂的生成，且粒徑在50-100nm。圖2的XRD衍射進一步證實了產物為片狀結構MoS₂。

實施例2：將2.6g(NH₄)₂MoS₄(0.01mol)和1.39gNH₂OH·HCl(0.02mol)加入到三口燒瓶中，再向其中注入100mL去離子水，在80℃水浴加熱下，磁力攪拌1h。冷卻至室溫后將沉淀經抽濾、水洗和無水乙醇洗滌，于80℃烘箱中干燥，得無定形MoS₂。再將無定形MoS₂放入石英管中的石英舟里，在管式爐中加熱至800℃，保溫1h，然后隨爐冷卻。石英管中一直通氮氣。所得的MoS₂粒徑有所增大，但仍為片狀結構。