[發明專利]等離子體發射光譜法測定熏蒸罐中溴甲烷濃度的方法及裝置

有效

• 申請號: 201010185062.6
• 申請日: 2010-05-21
• 公開（公告）號: CN101865848A
• 公開（公告）日: 2010-10-20
• 發明（設計）人: 馬志斌;彭建;翁國峰;艾華;陶洪
• 申請（專利權）人: 北京泰科諾科技有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 崔友明

技術領域

本發明涉及等離子體源應用技術及發射光譜分析氣體成分領域，特別是一種利用等離子體發射光譜法測定熏蒸罐中溴甲烷濃度的方法及裝置。

背景技術

以等離子體為激發光源，原子的外層電子由高能級向低能級躍遷，然后以輻射能量的方式回到低能態的過程所獲得的光譜就是等離子體發射光譜。不同的元素或基團具有不同的發射光譜，同時光譜的強度與各元素的含量有關，因此等離子體光譜分析可以用作物質系統的成分分析。目前常用于發射光譜測量的等離子體源有直流電弧、交流電弧、高壓火花及高頻等離子體源，其中高頻等離子體源的應用最為廣泛，具有穩定性好、線型范圍寬的優點。

溴甲烷是世界范圍內廣泛使用且公認的最有效的熏蒸劑，常用于進出口貨物的除害處理。溴甲烷也是一種強烈的神經毒氣，可對人的皮膚、內臟、神經系統造成嚴重的損傷，利用溴甲烷進行熏蒸和尾氣的排放過程中必須對其濃度進行實時有效的監測檢測。

在溴甲烷熏蒸過程中，常用的測定熏蒸罐中溴甲烷濃度的方法有氣相色譜法、硝酸鹽比濁法、質譜法。這些測試方法都需要在熏蒸過程中使用采樣裝置，因而所檢測到的濃度不是實時的，也很難給出熏蒸罐中溴甲烷濃度的空間分布情況，同時這些測量方法成本較高、穩定性差。等離子體發射光譜法可以實現熏蒸罐中溴甲烷濃度的實時在線測量，具有分析速度快、檢出極限低、分析準確度高及連續性好的優點。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是：提供一種利用等離子體發射光譜法測定熏蒸罐中溴甲烷濃度的方法及裝置，以彌補現有測量方法存在的不足，該方法能夠實時、在線、準確地測定出真空熏蒸過程熏蒸罐中溴甲烷的濃度隨時間和空間的變化情況。

本發明為解決其技術問題采用以下的技術方案：在溴甲烷熏蒸過程中，將帶有空心陰極放電管的測量探頭伸入到熏蒸罐中，測量時，脈沖射頻功率源加載到空心陰極放電管的內電極和外電極上激發含溴甲烷的工作氣體放電產生等離子體，等離子體的光輻射通過全反射透鏡變換光路，然后進入聚焦透鏡經光纖傳輸至高分辨率光譜儀中，高分辨率光譜儀獲取等離子體的發射光譜，通過比較分析發射光譜譜圖中溴原子的特征峰強度和已知溴甲烷濃度的工作氣體在相同放電條件下產生的發射光譜圖中溴原子的特征峰的強度數據庫而獲取溴甲烷濃度。

按上述方案，所述的已知溴甲烷濃度的工作氣體在相同放電條件下產生的發射光譜圖中溴原子的特征峰的強度數據庫的建立方法是通過固定脈沖射頻功率源的射頻功率和脈沖寬度，測定已知溴甲烷濃度和已知氣壓下產生的發射光譜圖中溴原子的特征峰強度，建立一個在固定射頻功率和脈沖寬度條件下的溴原子發射光譜特征峰強度與溴甲烷濃度和工作氣壓的關系數據庫，作為測定溴甲烷濃度的參照數據庫。

按上述方案，所述的脈沖射頻功率源的頻率為13.56MHz，脈沖射頻功率源的脈沖寬度為1-10秒可調；脈沖射頻功率源的脈沖間隔1-10分鐘可調；脈沖射頻功率源的功率300-500W可調。

按上述方案，利用發射光譜圖中位于700.52nm處溴原子的特征峰強度和已知溴甲烷濃度的工作氣體在相同放電條件下產生的發射光譜圖中溴原子的特征峰的強度數據庫進行比較分析來測定溴甲烷的濃度。

按上述方案，所述的空心陰極放電管的工作氣壓范圍為0.5-35kPa。

等離子體發射光譜法測定熏蒸罐中溴甲烷濃度的裝置，其特征在于：包括有脈沖射頻功率源、測量探頭和光譜分析系統，測量探頭通過滑動導桿伸入置于熏蒸罐中，測量探頭由空心陰極放電管、全反射透鏡、聚焦透鏡和光纖組成，光譜分析系統由高分辨率光譜儀和計算機組成，其中，脈沖射頻功率源通過同軸電纜與空心陰極放電管連接，空心陰極放電管的內電極和外電極之間通過陶瓷管絕緣連接，內電極、外電極與陶瓷管的連接處采用真空焊接密封；全反射透鏡的入光面對準由內電極、外電極產生等離子體的出口，聚焦透鏡對準全反射透鏡的出光面，光纖連接高分辨率光譜儀和聚焦透鏡，高分辨率光譜儀與計算機相連，高分辨率光譜儀測量得到的信號通過計算機處理得到譜峰的位置和強度。

按上述方案，所述的內電極、外電極之間的間隙通過氣孔與空心陰極放電管外部的空間相連。

按上述方案，所述的高分辨率光譜儀的分辨率為0.01-0.02nm；波長范圍為300-1000nm。

按上述方案，所述的脈沖射頻功率源的頻率為13.56MHz。

按上述方案，所述的滑動導桿與熏蒸罐壁之間采用密封圈進行動密封。

本裝置在裝配時，將測量探頭通過滑動導桿伸入到熏蒸罐中，滑動導桿與熏蒸罐壁之間用密封圈密封，測量探頭在熏蒸罐中的深度可以通過滑動導桿調節。