[發明專利]一種L-異亮氨酸甲酯鹽酸鹽含量的檢測方法

無效

• 申請號: 201010184848.6
• 申請日: 2010-05-27
• 公開（公告）號: CN102262124A
• 公開（公告）日: 2011-11-30
• 發明（設計）人: 張明寶
• 申請（專利權）人: 張明寶
• 主分類號: G01N27/44
• 分類號: G01N27/44
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 徐激波

技術領域

本發明涉及一種化學試劑的檢測方法，具體說是一種L-異亮氨酸甲酯鹽酸鹽含量的檢測方法。

背景技術

L-異亮氨酸甲酯鹽酸鹽是一種生化試劑，也可以用作醫藥中間體，是白色細粉末晶體，它的熔點為98～100℃，旋光度為+27°；L-異亮氨酸甲酯鹽酸鹽常規的檢測方法是銀量法，即在L-異亮氨酸甲酯鹽酸鹽溶液中，加入指示劑鉻酸鉀，用硝酸銀標準溶液滴定，氯化銀先沉淀，當磚紅色的鉻酸銀沉淀生成時，表明Cl離子已被定量沉淀，指示終點已經到達。但是用鉻酸鉀指示劑法，必須在近中性或弱堿性溶液(pH6.5～10.5)中進行滴定，若在酸性溶液中進行，CrO₄^2-與H+結合，降低CrO₄^2-濃度，在等當點時不能立即生成鉻酸銀沉淀，此法也不能在堿性溶液中進行，因銀離子氫氧根離子生成氧化銀沉淀；而且此法是依靠指示劑顏色變化來指示滴定終點，如果待測溶液有顏色或渾濁時，終點的指示就比較困難，誤差大。

發明內容

發明目的：針對現有技術中存在的不足，本發明的目的是為了提供一種誤差小、結果精確的L-異亮氨酸甲酯鹽酸鹽含量的檢測方法。

技術方案：為了解決上述上述技術問題，本發明采用的技術方案為：一種L-異亮氨酸甲酯鹽酸鹽含量的檢測方法，所述方法包括如下步驟：

(1)配制供試品：精密稱取L-異亮氨酸甲酯鹽酸鹽0.5g，加無水甲酸5mL溶解后移入100mL容量瓶中，然后加水至刻度線即得供試品；

(2)檢測：將步驟(1)所配的供試品用硝酸銀標準溶液進行滴定，用甘汞電極作為參比電極，用銀電極作為指示電極；當電極電位發生突躍時，則滴定到達終點，記錄硝酸銀標準溶液用量并計算得出含量結果。

所述硝酸銀標準溶液的濃度為0.01mol/L。

本發明屬于電位滴定法，是在滴定過程中通過測量電位變化以確定滴定終點的方法，進行電位滴定時，被測溶液中插入一個參比電極，一個指示電極組成工作電池。隨著滴定劑的加入，由于發生化學反應，被測離子濃度不斷變化，指示電極的電位也相應地變化。在等當點附近發生電位的突躍。因此測量工作電池電動勢的變化，可確定滴定終點。

有益效果：與現有技術相比，本發明的優點是：能準確判斷滴定終點、誤差小，還能實現自動化和連續測定。

具體實施方式

下面結合實施例對發明作進一步的詳細說明，應理解這些實施例僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍。

一種L-異亮氨酸甲酯鹽酸鹽含量的檢測方法，所述方法包括如下步驟：

(1)配制供試品：精密稱取L-異亮氨酸甲酯鹽酸鹽0.5g，加無水甲酸5mL溶解后移入100mL容量瓶中，然后加水至刻度線即得供試品；

(2)檢測：將步驟(1)所配的供試品全部倒入滴定池中，在滴定池中插入一個參比電極和一個指示電極組成工作電池，然后與測電動勢的儀器相連；在滴定管中加入0.01mol/L硝酸銀標準溶液，在滴定過程中用攪拌器不斷攪拌滴定池中的溶液，當電極電位發生突躍時，則滴定到達終點，記錄硝酸銀標準溶液用量并計算得出L-異亮氨酸甲酯鹽酸鹽含量。

本發明還適用于L-亮氨酸甲酯鹽酸鹽和L-色氨酸甲酯鹽酸鹽的含量測定。

以上所述僅是本發明的優選實施方式。應當指出，對于本領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以做出若干變型和改進，這些也應視為屬于本發明的保護范圍。