[發明專利]一種制備二茂鐵基查爾酮的方法

無效

• 申請號: 201010181449.4
• 申請日: 2010-05-24
• 公開（公告）號: CN101845062A
• 公開（公告）日: 2010-09-29
• 發明（設計）人: 劉玉婷;陳昫;陳丹;尹大偉
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C07F17/02
• 分類號: C07F17/02
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 汪人和

1.一種制備二茂鐵基查爾酮的方法，其特征在于，其包括以下步驟：

第一步，向反應器中加入amol取代苯丙烯酸和bmol五氯化磷，于20～100℃攪拌反應1～5h；

第二步，向反應器中再加入cml溶劑、dmol二茂鐵和emol路易斯酸，加熱至25℃～回流溫度，反應0.5～3h；

第三步，減壓蒸除所述溶劑，剩余固體加入fml水中，再加入碳酸氫鈉至不再有氣泡產生為止，然后過濾，過濾所得固體先用強酸洗滌，再用氫氧化鈉水溶液洗滌，最后用水沖洗，所得固體即為二茂鐵基查爾酮；

所述取代苯丙烯酸的結構式為：

中一種；R＝H、甲基、硝基、鹵素或甲氧基；R’＝H、甲基、硝基、鹵素或甲氧基；R”＝H、甲基、硝基、鹵素或甲氧基；R’”＝H、甲基、硝基、鹵素或甲氧基；R””＝H、甲基、硝基、鹵素或甲氧基；a∶b∶c∶d∶e＝1∶(1～2)∶(150～845)∶(0.5～0.83)∶(0.5～2.5)，f≥550d；所述第二步中加入的溶劑為二硫化碳，二氯甲烷，氯仿或1，2-二氯乙烷中的一種。

2.如權利要求1所述制備二茂鐵基查爾酮的方法，其特征在于，第一步中，攪拌反應的溫度為20～70℃。

3.如權利要求1所述制備二茂鐵基查爾酮的方法，其特征在于，第二步中，反應時間為0.5～1.5h。

4.如權利要求1所述制備二茂鐵基查爾酮的方法，其特征在于，第三步中，所述強酸為鹽酸或者硫酸。

5.如權利要求1所述制備二茂鐵基查爾酮的方法，其特征在于，所述取代苯丙烯酸的結構式為：

其中R＝H。

6.如權利要求1所述制備二茂鐵基查爾酮的方法，其特征在于，所述路易斯酸為無水氯化鋅、無水氯化鋁、三氟化硼或無水氯化鐵中一種。

7.如權利要求4所述制備二茂鐵基查爾酮的方法，其特征在于，所述鹽酸或者硫酸的質量分數為5％～10％。

8.如權利要求1所述制備二茂鐵基查爾酮的方法，其特征在于，所述第三步中，氫氧化鈉水溶液的質量分數為5％～10％。