[發明專利]具有一維晶體結構的鈦酸鉛納米管及其制備方法

無效

• 申請號: 201010180689.2
• 申請日: 2010-05-21
• 公開（公告）號: CN101830499A
• 公開（公告）日: 2010-09-15
• 發明（設計）人: 韓高榮;任召輝;徐剛;魏曉;劉涌;翁文劍;杜丕一;趙高凌;張溪文;沈鴿
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C01G23/00
• 分類號: C01G23/00;B82B3/00
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 韓介梅

1.具有一維晶體結構的鈦酸鉛納米管，其特征是具有以下特征：

(a)空間群為I4/m；

(b)晶胞參數為每一個PbTiO₃晶胞由四十個原子組成，其中Pb∶Ti∶O＝1∶1∶3；

(c)晶胞中鉛、鈦、氧原子的x，y，z空間位置分別為：Pb(0.165，0.151，0.5)，Ti(0.471，0.142，0.5)，O1(0.605，0.028，0.5)，O2(0.169，0.289，0.0)，O3(0.543，0.260，0.5)。

2.制備權利要求1所述的具有一維晶體結構的鈦酸鉛納米管的方法，其特征在于包括以下步驟：

1)將鈦酸四丁酯溶于乙二醇甲醚，調節溶液中的Ti⁴⁺離子濃度為0.25～1mol/L；

2)攪拌狀態下，向步驟1)制得的鈦酸四丁酯的乙二醇甲醚溶液中加入質量濃度30％的氨水溶液，使鈦酸四丁酯水解沉淀，過濾，洗滌，得到鈦的羥基氧化物沉淀；

3)將硝酸鉛溶于去離子水，形成硝酸鉛水溶液，調節溶液中鉛離子的濃度為0.5～3.0mol/L；

4)將氫氧化鉀和聚乙烯醇分別溶于去離子水，配置濃度為0.5～3mol/L的氫氧化鉀水溶液和濃度為1g～16g/L的聚乙烯醇水溶液；

5)將以上制得的鈦的羥基氧化物沉淀、硝酸鉛水溶液、氫氧化鉀水溶液和聚乙烯醇水溶液加入到反應釜內膽中，用去離子水調節反應釜內膽中的反應物料體積達到反應釜內膽容積的70％～90％，攪拌至少3-5分鐘，得到懸浮液，其中鈦的羥基氧化物物質的量濃度為0.1～0.2mol/L，氫氧化鉀物質的量濃度為0.5～3mol/L，鉛與鈦的摩爾比為0.9～3；

6)將步驟5)配置有反應物料的反應釜內膽置于反應釜中，密封，在170～200℃下保溫4～24小時進行水熱處理，然后讓反應釜自然冷卻到室溫，卸釜后，用質量濃度0.5％的硝酸和去離子水反復洗滌反應產物，過濾、烘干，得到鈦酸鉛納米管。

3.根據權利要求2所述的鈦酸鉛納米管的制備方法，其特征是反應釜為聚四氟乙烯內膽，不銹鋼套件密閉的反應釜。

4.根據權利要求2所述的鈦酸鉛納米管的制備方法，其特征是所說的鈦酸四丁酯、硝酸鉛、氫氧化鉀、聚乙烯醇和無水乙醇的純度均不低于化學純。