[發明專利]一種高純度卡培他濱的制備方法

有效

• 申請號: 201010180463.2
• 申請日: 2010-05-24
• 公開（公告）號: CN102260309A
• 公開（公告）日: 2011-11-30
• 發明（設計）人: 陳小勇;李佩杰;馮秀梅;付飛;徐霞;張穩穩
• 申請（專利權）人: 重慶福安藥業（集團）股份有限公司
• 主分類號: C07H19/06
• 分類號: C07H19/06;C07H1/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種高純度卡培他濱的制備方法，包括如下步驟：

a)卡培他濱粗品，溶于選自醚類或氯代烷烴類中至少一種的有機溶劑；

b)向步驟a)所得到的溶液中加入烷烴類有機溶劑，從而析出白色固體。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，步驟a)中所述的有機溶劑中醚類溶劑為R1-O-R2，這里，R1和R2各自獨立地選自C1-C5直鏈或支鏈烷基，優選地，選自甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、叔丁基、正戊基、新戊基；

步驟a)中所述的有機溶劑中氯代烷烴為一氯代C1-C4烷烴、二氯代C1-C4烷烴或多氯代C1-C4烷烴，優選二氯甲烷、或氯仿。

3.根據權利要求1所述的方法，進一步地包括過濾和干燥步驟。

4.根據權利要求1所述的方法，其中，步驟b)中所述的烷烴類有機溶劑選自C5～C8的直鏈烷烴，優選正己烷、正庚烷或正辛烷。

5.一種高純度卡培他濱的制備方法，步驟如下：

a)卡培他濱前體--5′-脫氧-2′，3′-二-O-乙酰基-N-[(正戊氧基)羰基]-5-氟胞苷)的水解反應結束后，用醚類或氯代烴類有機溶劑萃取反應液，干燥；

b)在-20℃～40℃溫度下，緩慢滴加烷烴類有機溶劑；

c)在-20℃～40℃溫度下攪拌，析出白色固體；

d)過濾，在20℃～40℃溫度下真空干燥4～20小時，即得到高純度的卡培他濱固體。

6.根據權利要求5所述的方法，其中，步驟a)中所述的有機溶劑中醚類溶劑為R1-O-R2，這里，R1和R2各自獨立地選自C1-C5直鏈或支鏈烷基，優選地，選自甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、叔丁基、正戊基、新戊基；更優選地，該醚類溶劑選自甲基叔丁基醚、異丙醚，最優選地，甲基叔丁基醚；

步驟a)中所述的有機溶劑中氯代烷烴為一氯代C1-C4烷烴、二氯代C1-C4烷烴或多氯代C1-C4烷烴，優選二氯甲烷、或氯仿，更優選二氯甲烷。

7.根據權利要求5所述的方法，其中，步驟b)中所述的烷烴類有機溶劑選自C5～C8的直鏈烷烴，優選正己烷、正庚烷或正辛烷。

8.根據權利要求5所述的方法，其中，步驟b)中的滴加溫度20℃～25℃；

步驟c)中的析出卡培他濱的溫度20℃～25℃。

9.根據權利要求5所述的方法，其中，步驟a)所述的卡培他濱與有機溶劑的重量體積比例為1∶1～1∶20，優選1∶4～1∶8。

10.根據權利要求5所述的方法，其中，步驟b)中所述的有機溶劑的比例，按步驟a)有機溶劑與步驟b)有機溶劑的體積比例為1∶1～1∶20，優選1∶3～1∶5。