[發明專利]高含量淫羊藿苷的制備方法

有效

• 申請號: 201010179999.2
• 申請日: 2010-05-21
• 公開（公告）號: CN101845067A
• 公開（公告）日: 2010-09-29
• 發明（設計）人: 董萬有;張繼義
• 申請（專利權）人: 甘肅亞蘭特種藥材飲片生產有限公司
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;C07H1/08
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 李艷華

技術領域

本發明涉及一種淫羊藿苷的制備方法，尤其涉及一種高含量淫羊藿苷的制備方法。

背景技術

淫羊藿苷是從傳統中藥淫羊藿中提取出的有效成份。淫羊藿苷能增加心腦血管血流量、促進造血功能、提高免疫功能及促進骨代謝，具有補腎壯陽、抗衰老、抗腫瘤等功效。雖然淫羊藿苷在醫藥保健領域具有非常廣闊的使用前景，但目前行業中提取分離出的淫羊藿苷大多含量較低，不能滿足注射劑等高純度原料的要求；部分精制方法在制備過程中由于使用了乙酸乙酯、氯仿、甲醇等有機溶劑，從而導致產品溶劑殘留超標；同時，生產中安全隱患大，不利于工業化大生產。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種工藝簡單、無污染的高含量淫羊藿苷的制備方法。

為解決上述問題，本發明所述的一種高含量淫羊藿苷的制備方法，包括以下步驟：

(1)將淫羊藿苷含量為15％～40％的淫羊藿提取物用其2～10倍質量的乙醇在常溫下攪拌提取后過濾，得到濾液和濾餅；同時，回收濾液中的乙醇；

(2)在濾餅中加入其質量5～15倍量體積的乙醇，并按乙醇體積的2～10％加入活性炭，經回流脫色后濾除活性炭，所得濾液在0～30℃溫度下靜置，析出結晶體；

(3)將所述步驟(2)中所得的結晶體濾出，并向其加入結晶質量的5～15倍量體積的乙醇，在50～70℃下加熱溶解，并按乙醇體積的2～10％加入活性炭，經回流脫色后濾除活性炭，所得濾液在0～30℃溫度下靜置，析出二次結晶體；

(4)將所述步驟(3)中所得的二次結晶體濾出，經干燥后即得含量在98％以上的淫羊藿苷。

所述步驟(1)中淫羊藿提取物是指經水提或醇提，再經大孔樹脂吸附洗脫的淫羊藿提取物粉末。

所述步驟(1)中乙醇的質量濃度為90～100％。

所述步驟(2)、(3)中乙醇的質量濃度均為50～70％。

本發明與現有技術相比具有以下優點：

1、由于本發明采用重結晶的方法，因此，有效地提高了淫羊藿苷的收率，使淫羊藿苷含量可達98％以上。

2、由于本發明中所用溶劑為水和乙醇，因此，避免了有機溶劑對環境的污染，安全無毒副作用。

3、本發明工藝簡單、易于工業化生產，所制得的淫羊藿苷可應用于制作口服制劑、栓劑、注射劑的原料。

具體實施方式

實施例1??一種高含量淫羊藿苷的制備方法，包括以下步驟：

(1)將100kg淫羊藿苷含量為15～23％的淫羊藿提取物(淫羊藿提取物是指經水提或醇提，再經大孔樹脂吸附洗脫的淫羊藿提取物粉末。)用其6倍質量的乙醇(乙醇的質量濃度為90～100％)放入無錫雪浪化工設備廠生產的2000L反應釜中，在常溫下攪拌0.5～2h，然后用上海大張過濾設備有限公司生產的10m²板框過濾機，過濾，濾渣同法提取1～3次，合并濾液，得到500L濾液和46kg濾餅；同時，采用溫州南大輕工有限公司生產的酒精濃縮器回收濾液中的乙醇。

(2)在濾餅中加入其質量5倍量體積的乙醇(乙醇的質量濃度為50～70％)，并按乙醇體積的8～10％加入活性炭，經反應釜回流脫色1～1.5h后，濾除活性炭，所得濾液在0～30℃溫度下靜置，析出37.5kg結晶體。

(3)將步驟(2)中所得的結晶體采用上海大張過濾設備有限公司生產的ss800離心機濾出，并向其加入結晶質量的5倍量體積的乙醇(乙醇的質量濃度為50～70％)，在50～70℃下加熱溶解，再按乙醇體積的8～10％加入活性炭，經反應釜回流脫色1～1.5h后，濾除活性炭，所得濾液在0～30℃溫度下靜置，析出30kg二次結晶體。

(4)將步驟(3)中所得的二次結晶體采用離心機濾出，采用常州德爾松壓力容器有限公司生產的真空干燥箱，在壓力0.04～-0.08Mpa、溫度40～70℃的條件下干燥2～6h后即得15kg含量在98％以上的淫羊藿苷。

實施例2??一種高含量淫羊藿苷的制備方法，包括以下步驟：

(1)將100kg淫羊藿苷含量為23～32％的淫羊藿提取物用其8倍質量的乙醇(乙醇的質量濃度為90～100％)放入反應釜中在常溫下攪拌0.5～2h，然后用板框過濾機過濾，濾渣同法提取1～3次，合并濾液，得到700L濾液和70kg濾餅；同時，采用酒精濃縮器回收濾液中的乙醇。

(2)在濾餅中加入其質量10倍量體積的乙醇(乙醇的質量濃度為50～70％)，并按乙醇體積的5～8％加入活性炭，經反應釜回流脫色1～1.5h后，濾除活性炭，所得濾液在0～30℃溫度下靜置，析出56kg結晶體。