[發(fā)明專利]一種合成N-異丙基羥胺的方法

有效

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• 申請日: 2010-05-18
• 公開（公告）號: CN101823981A
• 公開（公告）日: 2010-09-08
• 發(fā)明（設計）人: 陳培根;譚軍;宋芬;吳墨西;楊義文;張平華;朱正穎;陳軍民
• 申請（專利權）人: 嘉興市向陽化工廠
• 主分類號: C07C239/10
• 分類號: C07C239/10
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 胡紅娟

技術領域

本發(fā)明屬于有機合成技術領域，尤其涉及一種合成N-異丙基羥胺的 方法。

背景技術

N-異丙基羥胺分子式為(CH₃)₂CHNH(OH)，英文縮寫IPHA，屬仲烷 基羥胺類衍生物，為一中等強度的有機還原劑。它以優(yōu)良的物理和化學性 能，被廣泛用作烯烴單體的阻聚劑和端聚抑制劑。雖然傳統(tǒng)的N，N-二乙基 羥(DEHA)及其衍生物對共軛烯烴和乙烯基單體不但在液相中具有很高 的阻聚效率，而且在氣相中也具有良好的阻聚性能。作為阻聚劑，它具有 效率高、無毒、溶解度大、容易從單體中除掉和使用方便等優(yōu)點。N-異丙 基羥胺除具有N，N-二乙基羥胺上述優(yōu)點外，還具有使用濃度低且阻聚效果 好、能明顯提高橡膠穆尼韌性的穩(wěn)定性、不形成亞硝基物的特點，目前在 歐美等發(fā)達國家的石化行業(yè)已被大量使用。此外，N-異丙基羥胺還可作為 高效抗氧劑、照相乳劑的穩(wěn)定劑、彩色照相的顏色調節(jié)劑、有機合成的中 間體和火力發(fā)電廠循環(huán)水的除氧劑等，市場應用前景非常廣泛。

中國專利申請200410016041.6公開了一種含1～6個碳原子的烷基羥 胺及其鹽的電化學合成方法，尤其是異丙基羥胺鹽電化學合成方法。所述 的方法是以相應的硝基取代烷烴為原料，采用板框隔膜式電解槽，以陽離 子均相膜為隔膜，陰極或陽極均以濃度為5～35％的硫酸或鹽酸的水溶液 為電解液，經(jīng)電解還原反應合成含烷基羥胺鹽的電解產物，所述的電解產 物經(jīng)分離純化得到所述的烷基羥胺鹽，生成的烷基羥胺鹽經(jīng)中和反應生成 相應的烷基羥胺。所述的方法合成路線短，工藝流程簡單，可以一步合成 產品，減少了生產環(huán)節(jié)，降低了生產成本；合成過程法拉第效率可高達90 ％以上。

US5731462公開了一種以二異丙胺為原料，在二氧化碳做催化劑的情 況下，用過氧化氫氧化，然后酸解合成異丙基羥胺鹽酸鹽的方法。GB 800529公開了一種以2-硝基丙烷在Ag-Zn-Mn氧化物催化劑作用下通過催 化加氫法和異丙基羥胺鹽的方法。英國專利GB?997300公開了一種以2- 硝基丙烷在鈀/碳催化劑作用下通過催化加氫法和異丙基羥胺鹽的方法。 EP0321219公開了一種以2-硝基丙烷在鈀/氧化鋁催化劑作用下通過催化 加氫法和異丙基羥胺的方法。

上述各種工藝路線，均存在各種問題。如二異丙胺路線，存在二氧化 碳計量麻煩，二異丙胺反應易堵塞進氣管道，不易工業(yè)化放大的缺點。2- 硝基丙烷為原料的路線，存在原料價格昂貴，來源困難，而且生產過程要 用到易爆的原料2-硝基丙烷和氫氣，工藝操作要求苛刻、設備投入大等缺 點。

中國專利申請200410025189.6公開了一種N-異丙基羥胺生產方法， 該方法以二異丙胺為原料，經(jīng)氧化、酸處理、濃縮、中和等工序制得N- 異丙基羥胺。該方法中催化劑選用CO₂氣體，在生產中難以與反應物形成 均相體系，因而反應產物收率較低。此外，大量的CO₂氣體循環(huán)利用或排 放也是生產中需要解決的難題。

發(fā)明內容

本發(fā)明提供了一種N-異丙基羥胺的制備方法，解決了傳統(tǒng)方法合成 N-異丙基羥胺得率較低、工藝復雜等問題。

一種N-異丙基羥胺的制備方法，包括以下步驟：

在催化劑作用下，將二異丙胺與過氧化氫水溶液混合反應，反應完成 后對反應液進行酸解、濃縮、冷卻結晶，制得固體異丙基羥胺鹽，將固體 異丙基羥胺鹽復溶，加堿中和，制得N-異丙基羥胺；

所述的催化劑如式(1)所示：

其中R為氫或苯基，M為Fe、Co、Mn、Cr、Zr、Mo或V。當R為 氫時，式(1)記為M(Salen)，當R為苯基時，式(1)記為M(Salen-Ph)。

所述的二異丙胺與過氧化氫水溶液混合反應的反應器可以選用攪拌 釜反應器或管道式反應器。

所述的二異丙胺與過氧化氫水溶液混合反應的反應溫度優(yōu)選為 30～100℃。

所述的過氧化氫質量百分比濃度優(yōu)選為10～50％。

所述的過氧化氫與二異丙胺的物質的量比優(yōu)選為1～4。

所述的酸解所用的酸優(yōu)選為質量百分比濃度為37％的鹽酸。

所述的酸解所用的酸與二異丙胺的物質的量比優(yōu)選為0.5～3。