[發(fā)明專利]一種制備納米氧化鋅的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010175683.6
• 申請(qǐng)日: 2010-05-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102241413A
• 公開(kāi)（公告）日: 2011-11-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 夏清華;黃勝飄;魯新環(huán);黎宣谷
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 東莞市同舟化工有限公司
• 主分類號(hào): C01G9/02
• 分類號(hào): C01G9/02;B82B3/00
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 張敏

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及無(wú)機(jī)材料的制備領(lǐng)域，尤其是一種制備納米氧化鋅的方法。

背景技術(shù)

根據(jù)波長(zhǎng)不同，紫外線可分為UVC(200～280nm)、UVB(280～320nm)、UVA(320～400nm)三段。其中，UVC段可被臭氧層吸收，不易對(duì)人體造成傷害，但近年來(lái)臭氧層的破壞致使太陽(yáng)光UVC的含量不斷增加，使其危害日益明顯；UVB段和UVA段能引起皮膚紅斑、炎癥、癌癥、皮膚老化、結(jié)締組織癌變，嚴(yán)重影響人們的健康。納米氧化鋅因其本身為白色、著色簡(jiǎn)單，且吸收紫外線能力強(qiáng)，對(duì)UVA、UVB和UVC均具有屏蔽作用，另外其還可以明顯提高涂料、油漆、纖維、薄膜的耐老化性能，因而納米氧化鋅作為一種極具潛力的抗紫外老化劑，已得到廣泛使用。

氧化鋅粒子的形態(tài)，粒徑以及粒徑分布對(duì)于其各種功能特性起著決定性作用。近年來(lái)關(guān)于納米氧化鋅材料的制備方法報(bào)道較多，包括磁控濺射法噴霧熱解法、脈沖激光沉積法(PLD)、原子層外延生長(zhǎng)法、分子束外延法、氣相合成法如化學(xué)氣相沉積法(CVD)、溶液合成法如溶膠凝膠法、水解法、水熱法、反相乳液法、沉淀法等和電化學(xué)沉積法。相比較之下，氣相合成法存在反應(yīng)溫度高、設(shè)備復(fù)雜、成本高、效率低等缺點(diǎn)，而溶液合成法工藝較為簡(jiǎn)單方便、成本低、效率高，但是目前制備納米氧化鋅所采用的溶液合成法存在粒徑不均勻和易團(tuán)聚的缺點(diǎn)，這些缺點(diǎn)對(duì)納米氧化鋅的光、電等性能有很大的影響，難以滿足科研和市場(chǎng)的需要。因此制備形態(tài)單一，粒徑分布均勻，并具有特殊功能特性，附加價(jià)值高的納米氧化鋅，并開(kāi)發(fā)以納米氧化鋅為基礎(chǔ)的新型功能材料是我國(guó)納米技術(shù)工業(yè)當(dāng)前一項(xiàng)急需解決的任務(wù)。

關(guān)于納米氧化鋅的制備，曾有一些專利文獻(xiàn)資料作過(guò)報(bào)道，例如：

中國(guó)專利CN?1398923公開(kāi)了一種改性的超細(xì)氧化鋅及其制備方法，其中改性的超細(xì)氧化鋅是在堿法生產(chǎn)的蒸氨過(guò)程中或制得氧化鋅之后添加表面改性劑或新型聚合物分散劑或兩性結(jié)構(gòu)的偶聯(lián)劑獲得改性的超細(xì)氧化鋅，但是它采用單一物質(zhì)包覆，限制了氧化鋅的實(shí)際應(yīng)用效果。

中國(guó)專利CN?1166454A公開(kāi)了一種成核生長(zhǎng)分步進(jìn)行的液相制取超細(xì)氧化鋅的方法。首先在鋅鹽溶液中形成一個(gè)包覆氫氧化鋅膠粒的前驅(qū)體，利用氫氧化鋅與外層包覆物質(zhì)的不同分解溫度，使氧化鋅的成核與生長(zhǎng)分步進(jìn)行，制備25～100nm的納米氧化鋅，但該方法步驟多、時(shí)間長(zhǎng)。

中國(guó)專利CN?1657415，報(bào)道了將納米氧化鋅與表面改性劑，有機(jī)溶劑、分散劑通過(guò)球磨混合分散，再在微波輻照下進(jìn)行納米氧化鋅的改性，得到納米氧化鋅粉體。但該方法因采用有機(jī)溶劑，成本高，且易造成環(huán)境污染；球磨混合分散也難以得到均勻的、粒徑可控的復(fù)合粉體；微波輻照也限制了該方法的大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。

中國(guó)專利CN?1587061公開(kāi)了一種納米氧化鋅的溶膠凝膠低溫制備工藝，其以鋅鹽、絡(luò)合劑、分散劑為原料，在水溶液中發(fā)生水解和縮合反應(yīng)，以酸堿來(lái)控制反應(yīng)體系的起始pH值，獲得納米氧化鋅先體凝膠，經(jīng)過(guò)真空干燥得氧化鋅前驅(qū)體干凝膠，然后通過(guò)熱處理，消除凝膠中的有機(jī)溶劑，得到氧化鋅納米粉體。

中國(guó)專利CN?1491895公開(kāi)了一種納米氧化鋅材料的制備方法，該方法為表面修飾前驅(qū)體法，即在碳酸氫氨和氯化鋅組成的前驅(qū)體中加入微量的陰離子表面活性劑十二烷基硫酸鈉(C₁₂H₂₅NaO₄S)修飾，可以得到疏松的線狀前驅(qū)體，然后再對(duì)線狀前驅(qū)體煅燒，便可得到分散性好、而且線性分布均勻的納米氧化鋅材料。

日本專利JP?02311314公開(kāi)了一種超細(xì)氧化鋅的制備方法。該方法將硫化氫通入鋅和醋酸氨的溶液中，再將得到的沉淀分離并分散在非水溶劑中，200～400℃脫氣，然后在500～800℃熱處理，得到氧化鋅粉體。

日本專利JP?63288913公開(kāi)了一種制備超細(xì)氧化鋅的方法。該方法將二氧化碳通入氧化鋅漿料中，經(jīng)過(guò)250～1000℃熱處理制得高純氧化鋅。

美國(guó)專利US09/266202提出利用鋅鹽氣溶膠，經(jīng)過(guò)激光熱解，制備納米氧化鋅。該方法成本高，工藝生產(chǎn)條件難以控制，難以進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)。

上述這些方法雖然可以得到分散性好、較純的納米氧化鋅材料，但是由于其或使用分散劑或使用絡(luò)合劑或使用表面活性劑等有機(jī)溶劑，對(duì)環(huán)境有污染，或?qū)υO(shè)備和原料要求高、產(chǎn)量低，生產(chǎn)成本高，因此不適合工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容