[發明專利]肥料中磷鉀含量的測定方法

無效

• 申請號: 201010174944.2
• 申請日: 2010-05-05
• 公開（公告）號: CN102042976A
• 公開（公告）日: 2011-05-04
• 發明（設計）人: 黃培釗;譚占鰲;潘有理;朱朝霞;宋敏;劉文善
• 申請（專利權）人: 深圳市芭田生態工程股份有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73
• 代理公司: 廣州三環專利代理有限公司 44202
• 代理人: 王靜

技術領域

本發明涉及肥料中磷鉀含量的測定方法，尤其涉及利用ICP法測定肥料中磷鉀含量的測定方法。

背景技術

目前標準中測定肥料中的磷、鉀采用的是磷鉬酸喹啉、四苯基合硼酸鉀重量法，該方法中涉及到硝酸、氫氧化鈉、四苯硼酸鈉、氯化鎂、喹啉、丙酮、鉬酸鈉、檸檬酸等化學試劑，這些試劑及其揮發物、分解物對水體、土壤、大氣形成污染，喹啉、丙酮、硝酸等對操作者的身體具有一定的傷害，且磷、鉀需分別烘干45、90min，耗時較長。

發明內容

本發明的目的是提供一種快速、安全、環保的肥料中磷鉀含量的測定方法。

為了解決上述技術問題，本發明提供了一種肥料中磷鉀含量的測定方法，實現一次測定肥料中的磷、鉀兩種元素，其包括下列步驟：制備測試樣品；提取測試樣品的磷鉀成分；制備測試樣品的磷鉀待測液，并制備工作曲線標準溶液；用ICP光譜儀測試磷鉀待測液和工作曲線標準溶液，得出測試樣品中磷鉀元素的含量。

所述制備測試樣品步驟是將測試樣品進行縮分、研磨。

所述樣品研磨的細度為通過0.5mm孔徑篩。

所述提取磷鉀成分步驟是稱取定量樣品與EDTA二鈉溶液混合，于恒溫水浴振蕩器中進行提取。

所述EDTA溶液的濃度范圍是10至40g/L。

所述EDTA溶液的濃度范圍是15至30g/L。

提取鉀成分的步驟還可以是稱取定量樣品與水混合后加熱煮沸。

所述制備測試樣品的磷鉀待測液步驟是將定量測試樣品的提取液與鹽酸溶液混合。

所述制備工作曲線標準溶液步驟是用磷鉀的標準貯備液配制具有梯度的工作曲線標準溶液，并加入EDTA二鈉溶液與鹽酸溶液。所述標準貯備液的濃度是1mg/mL。

所述ICP儀器在測磷時設定RF功率是1.0KW至1.2KW，發射線波長是177.499nm、213.68nm；所述ICP儀器在測鉀時設定RF功率是0.8KW至1.0KW，發射線波長是766.490nm、769.896nm。

所述ICP光譜儀在測磷時設定RF功率是1.2KW，發射線波長是177.499nm、213.68nm；所述ICP光譜儀在測鉀時設定RF功率是0.85KW，發射線波長是766.490nm、769.896nm。

所述肥料是復混肥料、復合肥料、摻混肥料、有機-無機復混肥料、氯化鉀、硫酸鉀、過磷酸鈣、磷酸二氫銨、磷酸氫二銨、重過磷酸鈣和磷酸氫鈣等含有磷或鉀的肥料中的一種或多種的混合物。

相對于現有技術，本發明肥料中磷鉀含量的測定方法有如下優點，

1、一次能測定磷、鉀兩種元素，比常規方法節省8小時以上的測定時間，特別是大批量的樣品更能節省時間，大大提高了測定效率；

2、由于不用喹啉、丙酮、鉬酸鈉、檸檬酸、硝酸、四苯硼鈉等試劑，避免了對水體、土壤、大氣的污染；

3、不用濃硝酸、喹啉、丙酮等化學試劑，大大減小了測定試劑對操作者的危害作用，有效保障了操作者的健康與安全。

具體實施方式

本發明肥料中磷、鉀含量的測定方法，是利用EDTA二鈉提取有效磷及鉀，在工作曲線標準溶液中加入等量的EDTA溶液，同時在工作曲線標準溶液與測試樣品溶液中加入等量的鹽酸溶液，運用電感耦合等離子體發射光譜儀(ICP光譜儀)進行樣品中的磷、鉀的測定。可測定的肥料包括復混肥料、復合肥料、摻混肥料、有機-無機復混肥料、氯化鉀、硫酸鉀、過磷酸鈣、磷酸二氫銨、磷酸氫二銨、重過磷酸鈣和磷酸氫鈣等含有磷或鉀的肥料中的一種或多種的混合物。本發明的測定方法包括樣品前處理方法及測試方法：

一、樣品前處理方法

提取磷鉀成分：稱取一樣量的試樣置于250mL容量瓶中，加入150mL10-40g/L的EDTA二鈉溶液，于60℃的恒溫水浴振蕩器中提取。

也可以下述方法提取鉀成分：稱取一定量的試樣置于250mL三角瓶中，加入150mL水，置于電爐上加熱煮沸30min。