[發明專利]Ni-Zn鐵氧體/SiO2復合納米纖維及其制備方法

有效

• 申請號: 201010173536.5
• 申請日: 2010-05-14
• 公開（公告）號: CN101914821A
• 公開（公告）日: 2010-12-15
• 發明（設計）人: 向軍;沈湘黔;宋福展;劉明權
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: D01F9/10
• 分類號: D01F9/10;D01D1/02;D01D5/00;D01D10/02;H01F1/12
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

技術領域

本發明涉及無機非金屬復合功能材料領域，具體涉及一種尖晶石鐵氧體/二氧化硅復合納米纖維及其制備方法。

背景技術

隨著信息技術的飛速發展，微波頻段的電磁波已在工業領域得到越來越廣泛的應用。而由此帶來了大量的電磁污染和電磁干擾，不僅導致大量的系統故障，而且也嚴重危害了人類的身體健康。為了克服電磁污染和電磁干擾所帶來的危害，吸波材料得到了廣泛的研究和應用。同時在軍事領域，吸波材料能有效減小武器裝備的雷達波發射截面，實現雷達隱身，提高武器裝備的生存能力和突防能力。因此，研究具有良好性能的新型吸波材料對于軍用和民用都有極大的實用價值。

與傳統粉體電磁波吸收劑相比，磁性纖維吸波材料因其電磁參數的各向異性具有更好的電磁和物化性能，在結構型吸波材料和涂覆型吸波材料中將有著良好的應用前景。鐵氧體特別是尖晶石型鐵氧體由于具有高電阻率和較好的磁損耗特性，因此目前仍是國內外應用較為廣泛的一類重要電磁波吸收劑。但鐵氧體粉體作為電磁波吸收劑時，存在面密度大、使用頻率較低和吸波頻帶窄等缺點；另外，由于鐵氧體的飽和磁化強度較小，其斯諾克(Snoek)極限也較小，無法在高頻下得到高磁導率和高磁損耗的吸收體。故就單純鐵氧體粉體而言，它已不能滿足現代隱身、電磁屏蔽以及抗電磁干擾技術等領域提出的“薄、輕、寬、強”的要求。鐵氧體材料的纖維化可能是解決上述問題的有效途徑之一。鐵氧體纖維吸收劑除了具有傳統鐵氧體的低介電性，高電阻率、易于匹配等優點外，還具有高長徑比和形狀各向異性特征，能克服傳統鐵氧體粉體共振頻率過低和Snoek極限較低等缺點，可望大大提高其此類材料在微波頻段的磁導率和磁損耗。據Goldberg等報道，長徑比為50的鐵氧體纖維與相同含量的非纖維磁性材料相比，其磁導率增加約50倍。由此可見，若能進一步減小鐵氧體纖維的直徑，提高其長徑比，即制備出納米級別的鐵氧體纖維，有望進一步改善其電磁特性，提高微波吸收性能。因此，具有一維納米結構的鐵氧體納米纖維及其相關材料是一種有發展前途的雷達吸收材料，此類材料的研究與開發具有重要的理論和實際意義。

靜電紡絲技術始于二十世紀三十年代，已被證明是一種制備一維納米結構材料最簡單和有效的方法，目前已利用該技術制備了多種氧化物及陶瓷納米纖維。本發明采用靜電紡絲方法結合熱處理過程成功制備出了直徑約在100～800nm，呈單疇結構的Ni-Zn鐵氧體/SiO₂復合納米纖維，這對發展復合軟磁材料具有一定的意義。

發明內容

本發明的目的在于提供一種Ni-Zn鐵氧體/SiO₂復合納米纖維及其制備路線。

在溶膠-凝膠法的基礎上，采用靜電紡絲技術制備尖晶石Ni-Zn鐵氧體/SiO₂復合納米纖維材料，所得纖維材料直徑較小，長徑比較大，具有顯著的形狀各向異性，能提高微波段的磁導率和磁損耗，有利于大量吸收電磁波；而且該復合磁性材料還具有較高的強度和抗腐蝕性、化學穩定性好、密度小、占空比低等特點，適合作為復合吸波材料的增強劑以及涂覆的吸波涂層；此外，該磁性復合材料的制備工藝較為簡單，可通過調節制備過程參數以及化學組成等因素方便控制其形貌和電磁特性。

Ni-Zn鐵氧體/SiO₂復合納米纖維，其特征在于：具有微波吸收功能的Ni-Zn鐵氧體與無定形SiO₂進行復合形成的一種納米纖維；化學組成為(Ni_0.5Zn_0.5Fe₂O₄)_100-x(SiO₂)_x(x為質量分數，2.5≤x≤20wt％)，纖維直徑為100～800nm，磁性相Ni-Zn鐵氧體的平均晶粒尺寸為5～60nm(可通過改變SiO₂的含量以及熱處理工藝參數進行調控)，為磁單疇結構。

上述Ni-Zn鐵氧體/SiO₂系列復合納米纖維的制備方法，包含以下步驟：

(1)將PVP溶于無水乙醇和去離子水組成的混合溶劑(其中去離子水的含量在5wt％以上)中，攪拌使PVP完全溶解，然后按摩爾比Ni∶Zn∶Fe＝1∶1∶4稱取金屬鎳、鋅和鐵的硝酸鹽或乙酸鹽加入到該PVP溶液中，同時再根據目標產物中SiO₂的含量稱取正硅酸乙酯(TEOS)一并加入到上述溶液中，繼續攪拌制得成分均勻的前驅體溶液，其中PVP的濃度為4～12wt％，金屬鹽的濃度為3～15wt％。