[發明專利]一種橡膠硫化促進劑MBT精制節能新工藝

無效

• 申請號: 201010172977.3
• 申請日: 2010-05-17
• 公開（公告）號: CN102250036A
• 公開（公告）日: 2011-11-23
• 發明（設計）人: 蔡強;蔡帥;蔡超
• 申請（專利權）人: 淄博高匯化工有限公司
• 主分類號: C07D277/72
• 分類號: C07D277/72;C08K5/47
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種橡膠硫化促進劑MBT精制節能新工藝，屬于橡膠硫化促進劑精制技術領域。

背景技術

橡膠助劑行業既是我國橡膠工業的重組成部分，也已成為我國精細化工的重要組成部分。促進劑M是噻唑類促進劑的重要品種，也是下游眾多促進劑的生產原料，目前國內生產企業主要采用以苯胺、二硫化碳、硫磺為原料進行反應制得，從反應條件上分為高壓法和常壓法，從后處理的不同，又分為酸堿法和溶劑法。兩者共同的缺點是：反應產生的大量尾氣H2S，存在嚴重的安全隱患，且反應時間長，生產效率低，消耗高，“三廢”污染嚴重。目前，有的將粗MBT熔化物溶解在甲苯和氫氧化鈉水溶液，用甲苯萃取水相；用硫酸將MBT從MBT鈉鹽溶液中沉淀出來，即可得到精制的MBT。但該方法精制的MBT純度不高，且甲苯具有致癌作用，對人體及環境都有影響。有報道，從廢水中提純MBT的方法，將粗MBT用氫氧化鈉溶液溶解，再加稀硫酸使MBT析出，水洗得到精制的MBT，但是該方法收率低、耗能大、用水大。我們則提供一種節能新工藝，精制出雜質含量低、熔點高、熔程短的MBT。

發明內容

本發明的技術方案是這樣實現的。1、一種橡膠硫化促進劑MBT精制節能新工藝，其特征在于包括以下過程：

(1)將質量百分比為40-90％的粗MBT溶解在10％的氫氧化鈉堿溶液中，氧化40-50分鐘，得到M鈉鹽。

(2)上述(1)粗MBT與氫氧化鈉堿溶液的重量比為60-75％、25-40％。

(3)上述(1)得到M鈉鹽，滴入比重為0.8-1.0的稀硫酸，氧化30分鐘后，過濾后備用。

(4)將上述(3)得到M鈉鹽，加入比重為1.1-1.3的稀硫酸中和，當PH值為3-5時反應終止。

本發明的優點在于：精制出雜質含量低、熔點高、熔程短的MBT；高壓反應時間縮短2-4個小時，反應溫度降低10-20度、壓力降低0.5-1.0mpa；節省三個工作崗位；節電150千瓦小時/噸、節氣1.2噸/噸、節水20方/噸。MBT的收率提高六個百分點，精制MBT純度達到99％以上。

具體實施方式

實施例1：

(1)將質量百分比為80％的粗MBT溶解在10％的氫氧化鈉堿溶液中，氧化40分鐘，得到M鈉鹽。

(2)上述(1)粗MBT與氫氧化鈉堿溶液的重量比為70％、30％。

(3)上述(1)得到M鈉鹽，滴入比重為0.8的稀硫酸，氧化30分鐘后，過濾后備用。

(4)將上述(3)得到M鈉鹽，加入比重為1.1的稀硫酸中和，當PH值為5時反應終止。離心30分鐘，散蒸干燥，精制MBT純度達到99.6％、熔點為171.6℃。