[發明專利]一種測定食鹽中氯化鈉質量分數的方法

無效

• 申請號: 201010170974.6
• 申請日: 2010-05-02
• 公開（公告）號: CN101936962A
• 公開（公告）日: 2011-01-05
• 發明（設計）人: 陳建文;李士永
• 申請（專利權）人: 陳建文
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種測定方法，尤其是一種測定食鹽中氯化鈉質量分數的方法。?

背景技術

在現行國家標準《GB2721-2003食用鹽衛生標準》中將“氯化鈉的檢驗方法”修改為“按GB5461規定的方法測定”，而在GB?5461-2000《中華人民共和國國家標準食用鹽》中要求氯化鈉的指標以濕基計，同時要求氯離子含量的測定執行《GB/T?13025.5-1991制鹽工業通用試驗方法氯離子的測定》，在氯化鈉含量計算時，GB?5461-2000要求先計算水溶性雜質百分含量(經換算的陽離子和陰離子形成的硫酸鈣，硫酸鎂，硫酸鈉，氯化鈣，氯化鎂之和為水溶性雜質的含量)，其余氯離子計算為氯化鈉含量，在該方法進行氯離子的測定時，規定了3種測定方法銀量法、汞量法、電位滴定法等容量法，操作與計算過程頗為復雜繁瑣；同時在《GB/T5009.42-2003食鹽衛生標準的分析方法》中檢測方法應用銀鹽法，是以食鹽干基計的氯化鈉含量，在采用國家標準檢驗方法時讓人難以把握。?

發明內容

本發明的目的是提出一種測定食鹽中氯化鈉質量分數的新方法，該方法比現行國標規定的測定方法較方便快捷，具有很高的推廣應用價值。?

本發明的技術原理是主要采用離子色譜法，根據氯離子的質量濃度與離子色譜峰的峰面積或峰高線性關系，計算得出氯化鈉的質量分數。?

本發明根據其技術原理所采用的技術步驟是：(1)、配制不同濃度氯離子標準系列溶液；(2)、用離子色譜法測定上述標準氯離子濃度對應的氯離子色譜峰的峰面積或峰高；(3)、根據標準氯離子濃度和其峰面積或峰高的線性關系，得出回歸方程；(4)、配制待測食鹽樣品溶液，利用離子色譜法測定待測食鹽樣品中氯離子色譜峰的峰面積或峰高，根據步驟(3)的回歸方程計算得出待測食鹽樣品中氯離子的質量濃度；(5)、根據待測食鹽樣品中氯離子的質量濃度與標準系列溶液中氯離子的質量濃度的比值得出待測食鹽樣品中氯化鈉的質量分數。?

其中步驟(3)得出的標準氯離子濃度和其峰面積的回歸方程為：Y＝-3.300×10^-2+6.613×10^-2X，其相關性r＝0.9998，其中Y為峰面積，X為氯離子質量濃度。?

其中步驟(3)得出的標準氯離子濃度和其峰高的回歸方程為：Y1＝-0.7746+0.4674X1，其相關性r＝0.9993，其中Y1為峰高，X1為氯離子質量濃度。?

本發明的優點是：1、該方法測定食用鹽中氯化鈉質量分數，方法可靠、準確度高、操作簡單、速度快；2、減少了銀鹽法、汞量法、電位滴定法等容量法的操作中的人為操作誤差，同時消除了容量分析中的重金屬對環境的污染；3、該方法用現代儀器分析方法代替了傳統的化學分析方法，使食鹽品質的鑒定變得簡便和易于掌握，并為市場上食鹽的管理控制提供可靠依據；4、該方法同樣適用于工業鹽、工業氯化鉀等純度的測定。?

附圖說明

圖1是氯離子標準系列溶液的離子色譜圖。?

圖2是食鹽樣品測定的離子色譜圖。?

具體實施方式

下面對本發明測定方法做詳細說明。?

1、儀器與試劑?

Dionex?ICS-90睿智型離子色譜儀，DS5型電導檢測器，Chromeleon?6.7中文版色譜工作站；TP-214電子分析天平；Na2CO3、NaHCO3為分析純，硫酸為優級純；氯離子標準儲備液(1000mg/L)購自國家標準物質中心。試驗所有用水均為電導率小于0.1(mS/m?25℃)的純水。?

2、色譜條件?

分離柱：Dionex?IonPac?AS14分離柱和IonPac?AG14保護柱，3.5mmol/LNa₂CO₃/1.0mmol/L?NaHCO₃緩沖溶液為淋洗液，AMMS?III陰離子抑制器，50mmol/LH₂SO₄作為再生液。淋洗液流速為1.0mL/min，進樣體積為10μL。?

3、標準系列的配制?