[發(fā)明專利]一種九節(jié)龍?jiān)碥誌的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010170596.1
• 申請(qǐng)日: 2010-05-13
• 公開（公告）號(hào): CN101812113A
• 公開（公告）日: 2010-08-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王峰;王琳;張發(fā)成
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘇州派騰生物醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類號(hào): C07J71/00
• 分類號(hào): C07J71/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種九節(jié)龍?jiān)碥誌的制備方法，尤其是一種從植物中提取九節(jié)龍?jiān)碥誌的制備方法。

背景技術(shù)

九節(jié)龍?jiān)碥誌(Ardipusilloside?I)，分子式：C₅₃H₈₆O₂₂，分子量：1075.249，CAS登錄號(hào)：153127-34-5，主要存在于紫金牛科植物九節(jié)龍Ardisia?pusilla?A.DC.中。其分子式如下：

現(xiàn)代研究表明，九節(jié)龍?jiān)碥誌具有抗腫瘤、增強(qiáng)免疫力作用。

現(xiàn)有技術(shù)中，尚沒有適用于九節(jié)龍?jiān)碥誌工業(yè)化大生產(chǎn)的制備工藝報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種利于大生產(chǎn)操作、產(chǎn)品純度高的九節(jié)龍?jiān)碥誌的制備方法。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用下列技術(shù)方案：

取九節(jié)龍全株，粉碎，加入其質(zhì)量4-8倍量體積的水，投入微波萃取裝置中進(jìn)行微波萃取，萃取功率300-600W，萃取2-4次，每次5-10分鐘，合并萃取液，濾過，濃縮，加入等體積水飽和正丁醇萃取3-8次，取正丁醇層，合并，濾過，減壓回收正丁醇至盡，加入到D101大孔吸附樹脂柱上吸附，30-50％乙醇洗脫，收集3-8倍量洗脫液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮，加入甲醇結(jié)晶，分離、干燥即得。

微波萃取用水量優(yōu)選為藥材質(zhì)量6倍量體積。

微波萃取優(yōu)選功率500W，萃取3次，每次8分鐘。

水飽和正丁醇萃取次數(shù)優(yōu)選為5次。

洗脫用乙醇的濃度優(yōu)選為40％。

洗脫液的收集量優(yōu)選為5倍量柱體積。

采用本發(fā)明制備九節(jié)龍?jiān)碥誌，利于大生產(chǎn)操作，能耗小，污染小。

下面將結(jié)合具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步闡述，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

取九節(jié)龍全株10Kg，粉碎，加入其質(zhì)量4倍量體積的水，投入微波萃取裝置中進(jìn)行微波萃取，萃取功率300W，萃取2次，每次5分鐘，合并萃取液，濾過，濃縮，加入等體積水飽和正丁醇萃取3次，取正丁醇層，合并，濾過，減壓回收正丁醇至盡，加入到D101大孔吸附樹脂柱上吸附，30％乙醇洗脫，收集3倍量洗脫液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮，加入甲醇結(jié)晶，分離、干燥即得九節(jié)龍?jiān)碥誌?8.7g，經(jīng)HPLC檢測(cè)，純度為98.7％。

實(shí)施例2

取九節(jié)龍全株10Kg，粉碎，加入其質(zhì)量8倍量體積的水，投入微波萃取裝置中進(jìn)行微波萃取，萃取功率600W，萃取4次，每次10分鐘，合并萃取液，濾過，濃縮，加入等體積水飽和正丁醇萃取8次，取正丁醇層，合并，濾過，減壓回收正丁醇至盡，加入到D101大孔吸附樹脂柱上吸附，50％乙醇洗脫，收集8倍量洗脫液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮，加入甲醇結(jié)晶，分離、干燥即得九節(jié)龍?jiān)碥誌?12.3g，經(jīng)HPLC檢測(cè)，純度為98.0％。

實(shí)施例3

取九節(jié)龍全株10Kg，粉碎，加入其質(zhì)量6倍量體積的水，投入微波萃取裝置中進(jìn)行微波萃取，萃取功率500W，萃取3次，每次8分鐘，合并萃取液，濾過，濃縮，加入等體積水飽和正丁醇萃取5次，取正丁醇層，合并，濾過，減壓回收正丁醇至盡，加入到D101大孔吸附樹脂柱上吸附，40％乙醇洗脫，收集5倍量洗脫液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮，加入甲醇結(jié)晶，分離、干燥即得九節(jié)龍?jiān)碥誌?11.2g，經(jīng)HPLC檢測(cè)，純度為99.2％。