[發(fā)明專利]高介電常數(shù)聚酰亞胺樹脂基三元雜化材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010170040.2
• 申請日: 2010-04-26
• 公開（公告）號: CN102234423A
• 公開（公告）日: 2011-11-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳橋;吳禎琪;吳剛
• 申請（專利權(quán)）人: 東麗纖維研究所(中國)有限公司
• 主分類號: C08L79/08
• 分類號: C08L79/08;C08K13/06;C08K9/02;C08K3/04;C08K5/544;C08G73/10;H01G4/18;H01G4/33
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1.一種高介電常數(shù)聚酰亞胺基三元雜化材料，其特征在于：該雜化材料的原料由如下質(zhì)量份組分組成：

聚酰亞胺??????????????100

氧化石墨??????????????0.1～5

低聚倍半硅氧烷????????0.1～10；

其中，聚酰亞胺由二酸酐單體和二胺單體組成，所述二胺單體與二酸酐單體的摩爾比為1∶1～1.20。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高介電常數(shù)聚酰亞胺基三元雜化材料，其特征在于：該雜化材料的原料由如下質(zhì)量份組分組成：

聚酰亞胺????????????100

氧化石墨????????????0.5～1

低聚倍半硅氧烷??????1～5；

其中，聚酰亞胺由二酸酐單體和二胺單體組成，所述二胺單體與二酸酐單體的摩爾比為1∶1～1.20。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的高介電常數(shù)聚酰亞胺基三元雜化材料，其特征在于：所述的氧化石墨的徑厚比為100～2000。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的高介電常數(shù)聚酰亞胺基三元雜化材料，其特征在于：所述低聚倍半硅氧烷的通式為

[(RSiO_1.5)_m(XSiO_1.5)_n]????????????式(1)；

其中：m≥3，n≥0，12≥m+n≥6，且m+n為偶數(shù)；

R為氫原子、有取代基或無取代基的烷基、環(huán)烷基、鏈烯基、環(huán)烯基、芳基、環(huán)氧基、硅烷基、丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯；其中，所述取代基選自于C1～C10的烷基、C3～C10的環(huán)烷基、C2～C6的鏈烯基、C3～C6的環(huán)烯基、芳基、環(huán)氧基、或硅烷基中的一種或多種；

X為羥基、環(huán)氧基、羧基、鹵素、氟烷基、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、腈基、氨基、或者含有羥基、環(huán)氧基、羧基、鹵素、氟烷基、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、腈基或氨基的R基團(tuán)。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的高介電常數(shù)聚酰亞胺基三元雜化材料，其特征在于：所述低聚倍半硅氧烷的通式為

[(R’SiO_1.5)_m1(X’SiO_1.5)_n1]????????????????式(2)；

其中：

m1≥3，n1≥0，12≥m1+n1≥6，且m1+n1為偶數(shù)；

R’為氫原子、有取代基或無取代基的烷基、環(huán)烷基、芳基、環(huán)氧基或硅烷基；其中，所述取代基選自于C1～C10的烷基、C3～C10的環(huán)烷基、C2～C6的鏈烯基、C3～C6的環(huán)烯基、芳基、環(huán)氧基、或硅烷基中的一種或多種；

X’為氨基或者含有氨基的R’基團(tuán)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的高介電常數(shù)聚酰亞胺基三元雜化材料，其特征在于：所述的二酸酐單體為均苯四甲酸二酐、3，3’，4，4’-二苯酮四酸二酐、3，3’，4，4’-二苯醚四酸二酐或3，3’，4，4’-聯(lián)苯四酸二酐。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的高介電常數(shù)聚酰亞胺基三元雜化材料，其特征在于所述的二胺單體為4，4’-二氨基二苯醚、對-苯二胺或間-苯二胺。

8.一種制備權(quán)利要求1所述的高介電常數(shù)聚酰亞胺基三元雜化材料的方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)將氧化石墨分散于有機(jī)溶劑中，室溫下超聲2～20小時使其分散均勻成為氧化石墨分散液；

(2)在惰性氣體的保護(hù)下，將二胺單體加入氧化石墨分散液中，攪拌，待溶解后向其中加入二酸酐單體；加料完成后，在惰性氣體的保護(hù)下，10～35℃下反應(yīng)1～3小時，得到聚酰胺酸/氧化石墨雜化溶液；

(3)將低聚倍半硅氧烷溶于有機(jī)溶劑中，再將其加入聚酰胺酸/氧化石墨雜化溶液中，加料完成后，在惰性氣體的保護(hù)下，10～35℃下反應(yīng)10～30小時，得到聚酰胺酸/氧化石墨-低聚倍半硅氧烷雜化溶液；

(4)將聚酰胺酸/氧化石墨-低聚倍半硅氧烷雜化溶液在250～300℃下進(jìn)行2～4小時的酰亞胺化反應(yīng)后，得到具有高介電常數(shù)聚酰亞胺基三元雜化材料；

其中，步驟(2)中二胺單體與二酸酐單體的質(zhì)量份數(shù)和為100，二胺單體與二酸酐單體的摩爾比為1∶1～1.20。