[發明專利]一種從中藥杜仲葉中制備總黃酮、綠原酸提取工藝

無效

• 申請號: 201010167488.9
• 申請日: 2010-05-10
• 公開（公告）號: CN102240317A
• 公開（公告）日: 2011-11-16
• 發明（設計）人: 李太盛
• 申請（專利權）人: 李太盛
• 主分類號: A61K36/46
• 分類號: A61K36/46;C12P7/62;A61P17/06;A61P19/00;A61K127/00
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技術領域：

本發明涉及一種制備總黃酮、綠原酸提取工藝，一種從中藥杜仲葉中制備總黃酮、綠原酸提取工藝。

背景技術：

國內已見報道的杜仲中總黃酮、綠原酸的提取方法有：浸提法、微波輔助提取、超聲波輔助提取、酶法提取等方法。詳細介紹了杜仲中總黃酮、綠原酸的提取工藝，通過正交實驗方法，探討杜仲總黃酮最佳提取工藝條件。用微波法對杜仲不同部位提取總黃酮，以蘆丁作為對照品，用硝酸鋁-亞硝酸鈉顯色、用紫外-可見分光光度計測得杜仲老葉、嫩葉、細枝、粗枝、一年生枝、主桿、主桿皮、主根、主根皮、須根的總黃酮含量分別為6.05％、4.65％、0.52％、0.33％、0.285％、0.23％、0.15％、0.15％、0.155％、0.165％。連續動態逆流提取法對植物有效成分的提取具有提取率高，溶劑用量少等一系列優點，研究了杜仲有效成分的超聲輔助連續逆流浸取技術。

本發明創新性的以杜仲葉為原料，以乙醇為溶劑，采用超微粉碎、微波助提、大孔吸附樹脂、活性炭脫色、反滲透濃縮純化得到杜仲葉黃酮產品；采用堿性蛋白酶-復合風味酶雙酶酶解、膜分離和噴霧干燥技術得到綠原酸產品，實現杜仲葉中的黃酮、綠原酸等高附加值產品的同步提取，達到高值化綜合利用。該產品純度及得率高，工藝合理可行。

發明內容：

本發明的目的是提供一種從中藥杜仲葉中制備總黃酮、綠原酸提取工藝。

本發明的技術方案如下：

一種從中藥杜仲葉中制備總黃酮、綠原酸提取工藝，包括：(1)預處理；(2)浸提；(3)離心分離；(4)樹脂純化；(5)酶解；(6)滅酶；(7)膜分離；(8)高溫蒸煮醇沉多糖；(9)噴霧干燥；得到含有總黃酮、綠原酸的提取物。

本發明的制備方法如下：

(1)預處理：新鮮杜仲葉清洗，挑選，80℃烘干至恒重，超微粉碎后過80目篩備用；

(2)浸提：以乙醇為溶劑，微波輔助提取，各提取條件初步確定為：提取次數為2-3次，提取溫度60-70℃，提取時間10min，乙醇濃度60％-75％，固液比1∶20-1∶30，并根據工業化生產需求對工藝及其參數進行適當調整，以滿足工業化生產需要；

(3)離心分離：離心速度為4800r/min，離心20min，并根據工業化生產需求對其進行適當調整，以滿足工業化生產需要；

(4)樹脂純化：初步采用大孔吸附樹脂FL-1，FL-3，HPD-600，HPD-800，AB-8，X-5，NKA-9分別對杜仲葉黃酮進行純化，結果表明AB-8較適用于杜仲葉黃酮的純化；

(5)酶解：初步選用堿性蛋白酶-復合風味蛋白酶雙酶酶解乙醇提取殘渣，酶解條件為：pH8-9，酶解溫度45-55℃，底物濃度3％-5％，酶解時間60-90min；

(6)滅酶：105℃，10min高溫高壓下使酶滅活；

(7)膜分離：根據綠原酸的分子量選擇濾膜的孔徑，以截取適合的生物活性綠原酸；

(8)高溫蒸煮醇沉多糖：高溫蒸煮提取殘渣，使多糖溶出，蒸煮溫度100℃，蒸煮時間40min，離心得上清液，經濃縮后加入95％乙醇沉淀，使用體積視沉淀效果而定；

(9)噴霧干燥：旋轉濃縮液經噴霧干燥成固體粉末產品，操作條件為：進料溫度25℃、進風溫度為190℃、出風溫度87℃、噴霧壓力15MPa、流速視出風溫度而定。并根據工業化生產需要對各噴霧條件進行適當調整。

具體實施方式

實施例1、一種從中藥杜仲葉中制備總黃酮、綠原酸提取工藝，包括：(1)預處理；(2)浸提；(3)離心分離；(4)樹脂純化；(5)酶解；(6)滅酶；(7)膜分離；(8)高溫蒸煮醇沉多糖；(9)噴霧干燥；得到含有總黃酮、綠原酸的提取物。

實施例2、一種從中藥杜仲葉中制備總黃酮、綠原酸提取工藝，其中：預處理為：新鮮杜仲葉清洗，挑選，80℃烘干至恒重，超微粉碎后過80目篩備用。其余同實施例1。

實施例3、一種從中藥杜仲葉中制備總黃酮、綠原酸提取工藝，其中：浸提為：以乙醇為溶劑，微波輔助提取，各提取條件初步確定為：提取次數為2-3次、提取溫度60-70℃、提取時間10min、乙醇濃度60％-75％、固液比1∶20-1∶30，并根據工業化生產需求對工藝及其參數進行適當調整，以滿足工業化生產需要。其余同實施例1。

實施例4、一種從中藥杜仲葉中制備總黃酮、綠原酸提取工藝，其中：離心分離為：離心速度為4800r/min，離心20min，并根據工業化生產需求對其進行適當調整，以滿足工業化生產需要。其余同實施例1。