[發明專利]4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛的制備方法

無效

• 申請號: 201010166233.0
• 申請日: 2010-05-07
• 公開（公告）號: CN101817747A
• 公開（公告）日: 2010-09-01
• 發明（設計）人: 梁智平;胡贊喜;于緒平
• 申請（專利權）人: 浙江醫藥股份有限公司維生素廠
• 主分類號: C07C69/145
• 分類號: C07C69/145;C07C67/29
• 代理公司: 紹興市越興專利事務所 33220
• 代理人: 蔣衛東

1.一種4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛的制備方法，其特征在于：以4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醇為原料，以純氧或空氣作為氧化劑，在溶劑中以四甲基哌啶氧化物的系列化合物作為主催化劑，硝酸鐵作為助劑，一定溫度條件下催化氧化得到4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛。

2.根據權利要求1所述的4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛的制備方法，其特征在于：所述的四甲基哌啶氧化物的系列化合物為4-羥基-2，2，6，6-四甲基哌啶氧化物、4-氧-2，2，6，6-四甲基哌啶氧化物)，4-甲氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶氧化物，4-氨基-2，2，6，6-四甲基哌啶氧化物和4-乙酰氨基-2，2，6，6-四甲基哌啶氧化物中的一種。

3.根據權利要求1或2所述的4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛的制備方法，其特征在于：所述的催化劑采用4-羥基-2，2，6，6-四甲基哌啶氧化物、4-氧-2，2，6，6-四甲基哌啶氧化物中的一種。

4.根據權利要求1所述的4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛的制備方法，其特征在于：所述溶劑為乙酸、二氯甲烷、甲苯、三氟甲苯中的任意一種；助劑為無水或含結晶水的硝酸鐵中的一種；反應溫度為0～120℃。

5.根據權利要求4所述的4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛的制備方法，其特征在于：所述的溶劑為三氟甲苯；助劑為含9個結晶水的硝酸鐵；反應溫度為20～60℃。

6.根據權利要求1所述的4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛的制備方法，其特征在于：所述的氧化劑為純氧或空氣。

7.根據權利要求1所述的4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛的制備方法，其特征在于：所述的主催化劑與4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醇的摩爾比為0.01-0.10∶1。

8.根據權利要求7所述的4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛的制備方法，其特征在于：所述的主催化劑與4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醇的摩爾比為0.03-0.07∶1。

9.根據權利要求1所述的4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛的制備方法，其特征在于：所述的助劑與4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醇的摩爾比為0.01-0.10∶1。

10.根據權利要求9所述的4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛的制備方法，其特征在于：所述的助劑與4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醇的摩爾比為0.03-0.07∶1。