[發明專利]超臨界提取甜橙皮精油中苧烯的工藝

無效

• 申請號: 201010166125.3
• 申請日: 2010-05-10
• 公開（公告）號: CN102241557A
• 公開（公告）日: 2011-11-16
• 發明（設計）人: 孫志高;郭莉;馬亞琴;吳厚玖;黃學根;王華
• 申請（專利權）人: 孫志高;郭莉;馬亞琴;吳厚玖;黃學根;王華
• 主分類號: C07C13/20
• 分類號: C07C13/20;C07C7/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明是一種利用超臨界技術從甜橙皮精油中提取苧烯的工藝，同時其它柑桔類果實皮精油中苧烯的提取也可參照采用。

背景技術

苧烯學名為1-甲基-4-異丙基環己烯，它存在于300多種植物精油中，其中尤以柑桔油中含量最高，達到80％～95％。苧烯有d-苧烯、d1-苧烯和1-苧烯三種異構體，其中最普遍存在的是d-苧烯。d-苧烯具有多種功能和作用，可預防自發性和化學誘導性嚙齒類動物腫瘤的作用，對由化學致癌物誘發的嚙齒動物乳腺癌、肺癌、胃癌、肝癌、皮膚癌等有明顯的化學預防與治療作用，對很多細菌和真菌都具有較強的抗菌活性，也能有效抑制黑曲霉、枯草芽孢桿菌、金黃色葡萄球菌等食品腐敗菌的生長，還有祛痰、止咳、促進呼吸道粘膜分泌、緩解支氣管痙攣、溶解膽結石以及鎮靜中樞神經、減輕和消除疲勞等作用。苧烯用途廣泛，它既可用于食用香精香料，也可以添加到抗氧化劑(如BHA、BHT、異抗壞血酸鈉等)和防腐劑(如苯甲酸鈉等)中，能合成香芹酮、二氫香芹酮、高熏衣草醇、薄荷醇、香芹薄荷醇等幾十種香料，可用于醫藥產品，同時利用苧烯的溶解性，還可在日用化工、電子工業的清洗劑方面開發眾多產品。苧烯目前常采用蒸餾等方法提取，所得苧烯的純度較低難以提高。

發明內容

本發明采用超臨界流體提取技術，通過調節CO₂的壓力、溫度等參數，以及配合精餾柱精餾等措施，能將苧烯從甜橙皮精油中提取出來，而且苧烯的純度達到97％以上。該方法無需使用有機溶劑，具有無毒、無污染、無氧化等特點，解決了目前常采用的蒸餾等方法難以提高苧烯純度的難題。

附圖說明

附圖是超臨界CO₂萃取流程示意圖，圖中，1.CO₂鋼瓶，2.冷卻箱，3.CO₂泵，4.萃取罐，5.溫度表，6.分離器I，7.精餾柱，8.加熱器，9.分離器II，10.加熱器，11.混合罐，12.攜帶劑泵，13.溫度表，14.攜帶劑罐

具體實施方式

取1.0L甜橙皮精油，放入超臨界流體提取裝置容積為2.0L的萃取缸(4)中，加蓋密封。打開分離器和精餾柱的加熱開關(8、10)升溫，設定溫度到40℃；同時打開CO₂進氣閥門使其進入冷卻箱(2)，再經過CO₂泵(3)、混合器(11)后進入萃取缸(4)，待壓力平衡后，慢慢打開萃取缸放氣閥排放掉空氣后關閉，然后打開制冷開關；當制冷溫度接近0℃且分離器(6、9)和精餾柱(7)溫度同時達到40℃時，啟動CO₂泵(3)，慢慢打開調壓閥，調節CO₂壓力并穩定在8.0MPa時開始計時20min后，逐漸升溫至55℃、60℃和65℃，每溫度段保持20min時間后結束萃取；關閉CO₂泵(3)，調節相應閥門，使萃取缸(4)的壓力降為零，最后從分離器(6、9)或精餾柱(7)中放出所提取的苧烯。