[發明專利]一種高純度、高濃度石墨烯懸浮液的制備方法

有效

• 申請號: 201010164567.4
• 申請日: 2010-05-06
• 公開（公告）號: CN101830458A
• 公開（公告）日: 2010-09-15
• 發明（設計）人: 井新利;何偉;張偉娜
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 陸萬壽

1.一種高純度、高濃度的石墨烯懸浮液的制備方法，其特征在于：

1)氧化石墨的制備：

取2-50g天然鱗片石墨與25-600mL強酸溶液混合均勻后，再加入3-75g的氧化劑在-2℃到4℃水浴中反應0.5-4h后，再于20-40℃反應0.5-24h，然后再加入50-1150mL的蒸餾水在60-100℃反應0.5-12h，再用0.1-3L蒸餾水稀釋終止氧化反應，過濾并用蒸餾水洗滌至中性，真空干燥得到氧化石墨固體；

2)氧化石墨烯懸浮液的制備：

將氧化石墨固體加入到分散劑中配置成1.0-2.0mg·mL^-1的氧化石墨懸浮液，將該氧化石墨懸浮液在超聲波作用下分散0.5-12h，得到均勻穩定的氧化石墨烯懸浮液；

3)石墨烯懸浮液的制備：

將氧化石墨烯懸浮液在氮氣保護下，控制反應溫度為40-80℃加入還原劑，在頻率為20-100kHz的超聲波輻射下反應10-180min，得到均勻穩定的高濃度石墨烯懸浮液，其中氧化石墨烯懸浮液與還原劑的質量比是10∶5-9。

2.根據權利要求1所述的高純度、高濃度的石墨烯懸浮液的制備方法，其特征在于：所述的強酸溶液采用濃度為90-98％硫酸、濃度為60-67％硝酸或兩者的混合酸。

3.根據權利要求1所述的高純度、高濃度的石墨烯懸浮液的制備方法，其特征在于：所述的氧化劑為硝酸鈉、高錳酸鉀、高氯酸鉀、氯酸鉀、五氧化二磷中的一種或幾種，若采用高錳酸鉀需要加入雙氧水還原殘余的高錳酸鉀。

4.根據權利要求1所述的高純度、高濃度的石墨烯懸浮液的制備方法，其特征在于：所述的分散劑為水、乙醇、氮甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、環戊酮中的一種或幾種。

5.根據權利要求1所述的高純度、高濃度的石墨烯懸浮液的制備方法，其特征在于：所述的還原劑為肼、二甲肼、乙二胺、對苯二胺、硼氫化鈉、對苯二酚中的一種或幾種。