[發(fā)明專利]一種L10相CoPt納米顆粒的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010158974.4
• 申請日: 2010-04-22
• 公開（公告）號: CN102233432A
• 公開（公告）日: 2011-11-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉洋;楊景海;王雅新
• 申請（專利權(quán)）人: 吉林師范大學(xué)
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24
• 代理公司: 吉林省長春市新時(shí)代專利商標(biāo)代理有限公司 22204
• 代理人: 石岱

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體的說是一種具有高磁晶各向異性、應(yīng)用于高密度磁記錄材料的L1₀相CoPt納米顆粒的制備方法。

背景技術(shù)

隨著信息產(chǎn)業(yè)的飛速發(fā)展，21世紀(jì)是通信、廣播和電子計(jì)算機(jī)技術(shù)三位一體的“信息世紀(jì)”。如果考慮到資料保存的一般要求為10～30年，則累積、保存和處理的信息將達(dá)到驚人的地步，而大容量存儲技術(shù)在信息處理、傳遞和保存中占據(jù)相當(dāng)重要的地位。因此，高密度、大容量、高速度及低成本的信息存儲一直受到人們極大的關(guān)注。這就必然激勵研究者們?nèi)ラ_發(fā)創(chuàng)造新的存儲技術(shù)，來繼續(xù)滿足人類對更大容量信息存儲系統(tǒng)的需求。

最近，由于CoPt磁性納米材料具有獨(dú)特的單軸磁晶各向異性、高矯頑力、高居里溫度及穩(wěn)定的物理化學(xué)性質(zhì)，成為目前磁性納米材料研究的一個熱點(diǎn)。為了得到粒徑分布均勻、分散性足夠好、磁性能優(yōu)異的CoPt磁性納米顆粒，人們利用不同的制備方法對其進(jìn)行了大量的研究，主要包括物理方法、化學(xué)方法、反膠束法等。2002年，在《Appl.Phys.Lett.》雜志上，A.C.C.Yu等人利用反相膠束法制備出2-5nm的CoPt納米顆粒，經(jīng)550℃以上熱處理發(fā)生A₁相到L1₀相的轉(zhuǎn)變，成分為Co₅₀Pt₅₀的樣品矯頑力最高達(dá)到5500Oe，但是退火溫度升至600℃矯頑力也沒有發(fā)生明顯的提高。2006年，在《J.Magn.Magn.Mater.》雜志上，X.Y.Du等人利用液相還原法制備了CoPt納米顆粒，尺寸為2.6nm。但是他們所選用的硼氫化鈉做還原劑制備的CoPt納米顆粒，容易產(chǎn)生硼的絡(luò)合物，中間產(chǎn)物的出現(xiàn)難免引入雜質(zhì)，使CoPt磁性納米顆粒的磁性受到嚴(yán)重的影響。2002年，在《J.Appl.Phys.》雜志上，M.Chen等人通過高溫液相還原乙酰丙酮化鉑和亞硝?；?，得到非常均勻的球狀Co₄₈Pt₅₂納米顆粒，透射電鏡圖顯示顆粒尺寸平均在7nm左右，經(jīng)700℃退火3h得到發(fā)生A₁相到L1₀相的相變，磁滯回線表明有非常好的磁學(xué)性質(zhì)。上述方法制備的CoPt磁性納米顆粒的尺寸一般比其相應(yīng)的合金材料小很多，大多數(shù)在單疇的臨界尺寸以內(nèi)，而得到的矯頑力與合金材料相當(dāng)，這對實(shí)現(xiàn)超高密度磁存儲是非常有益的。但是，上述方法也存在著諸多問題：大部分研究小組選用的反應(yīng)樣品多為揮發(fā)性劇毒有機(jī)化合物，制備過程中工藝復(fù)雜且操作困難，這就限制了用這些方法進(jìn)行大規(guī)模生產(chǎn)的可能。因此，如何尋找一種簡單且重復(fù)性好的方法來制備具有良好磁性能的CoPt納米顆粒，仍然是CoPt納米顆粒實(shí)際應(yīng)用進(jìn)程中一個亟待解決的難題，需要人們進(jìn)一步的探索和研究。

溶膠-凝膠方法由于操作簡單、可控性強(qiáng)而被廣泛用于氧化物納米顆粒的合成，但此方法在金屬合金納米材料合成中存在著易氧化的問題，所以目前有關(guān)利用這一方法合成CoPt納米粉體的報(bào)道很少。而我們以氯鉑酸、硝酸鈷和檸檬酸為原料，利用溶膠-凝膠法獲得了前驅(qū)體樣品，并利用其在熱處理過程中可釋放出具有還原的一氧化碳?xì)怏w的特性，有效地解決了利用溶膠-凝膠方法合成CoPt納米顆粒過程中的氧化問題，得到了單相的L1₀相CoPt納米顆粒。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)中溶膠-凝膠方法在金屬合金納米材料合成中存在的易氧化的問題，提供一種操作簡單、可控性強(qiáng)的L1₀相CoPt納米顆粒的制備方法。

本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，該方法是采用溶膠-凝膠法，將金屬鹽和檸檬酸的水溶液進(jìn)行反應(yīng)，通過干燥、燒結(jié)得到最終產(chǎn)物。

本發(fā)明具體制備L1₀相CoPt納米顆粒的做法是：該方法采用溶膠-凝膠法，并按摩爾比為1∶1∶1.5稱量氯鉑酸、硝酸鈷和檸檬酸作為反應(yīng)原料，將稱量好的原料分別加入到三個裝有去離子水的容器中進(jìn)行混合，充分?jǐn)嚢璧玫綕袢苣z，再將濕溶膠放到干燥箱中干燥得到干凝膠，隨后將干燥箱升溫進(jìn)一步脫水膨化得到CoPt納米顆粒前驅(qū)體，最后在惰性氣氛中將前驅(qū)體在高溫下熱處理2小時(shí)，隨爐冷卻，得到最終產(chǎn)品。

還可以在混合步驟中按照摩爾比為1∶1000將溶于乙醇溶液的正硅酸乙酯[C₈H₂₀O₄Si]加入到氯鉑酸、硝酸鈷和檸檬酸的混合水溶液中，采用這一措施后可以提高顆粒的分散性，得到更均勻分散的CoPt納米顆粒。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：