[發明專利]一種嵌有氧化物量子點的碳納米管復合氣敏膜的制備方法

有效

• 申請號: 201010153532.0
• 申請日: 2010-04-23
• 公開（公告）號: CN101811888A
• 公開（公告）日: 2010-08-25
• 發明（設計）人: 李昕;左曙;劉衛華;張勇;朱長純
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: C04B41/50
• 分類號: C04B41/50;C03C17/22;G01N27/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 陸萬壽

技術領域

本發明屬于氣敏傳感器敏感薄膜制備領域，涉及一種嵌有氧化物量子點的碳納米管 復合氣敏膜的制備方法。

背景技術

氣敏傳感器的主要原理是被檢測的氣體與氣體敏感膜發生反應，引起氣敏膜的材料 結構、表面態等屬性發生變化，將這種屬性變化轉變為電阻、電導、電容等電信號輸出，通 過輸出的電信號可分析出氣體的組分和濃度等信息。因此對于氣體檢測，敏感膜的作用是十 分重要的。敏感膜往往很大程度上決定了氣敏傳感器的結構、功耗、壽命、靈敏度、響應時 間、檢測的范圍等關鍵特性。半導體金屬氧化物如氧化錫、氧化鋅、氧化鈦、氧化鋯等是目 前應用范圍最廣的氣敏材料，因為金屬氧化物材料具有物理、化學穩定性好，可靠性高，氣 體吸附、脫附時間短，靈敏度高等優點，非常適合做氣敏材料。但是金屬氧化物氣敏膜傳感 器，工作溫度普遍要求比較高(至少在200℃以上)，室溫下選擇性較差，壽命短，器件結 構復雜制作成本較高。因而如何開發新的敏感膜材料及其制備工藝，提高氣敏傳感器的靈敏 度、穩定性、選擇性和壽命等特性成為當前氣敏傳感器領域迫切需要解決的問題。碳納米管 作為一種新型的納米材料，具有比表面積大、電子遷移率高、室溫下可以工作等優點，很適 合做氣敏材料和氣敏傳導材料。基于碳納米管的氣敏傳感器具有靈敏度高、響應快、室溫下 工作、抗電磁輻射等優點。但是碳納米管的氣敏選擇性比較差，難以精確區分氣體的種類。 本專利提出在碳納米管上嵌入氧化物量子點構成復合氣敏材料，兼顧碳納米管良好的電子輸 運性能和氧化物量子點對氣體種類的選擇性，實現在室溫下高精度、有選擇性的、快速檢測 各種氣體。復合材料的優勢在于1+1＞2，新型氣敏材料的研制為氣敏傳感器的研究奠定了堅 實的基礎。

發明內容

本發明的目的在于，提供一種嵌有氧化物量子點的碳納米管復合氣敏膜的制備方 法，該方法可以為氣體傳感器提供一種實用的氣敏膜制備技術。

為了實現上述目的，本發明采用的技術方案是： 工藝采用厚膜工藝在硅襯底上制備一層氧化物納米顆粒膜層，在燒結爐中高溫燒結作為生長 襯底，然后在其上采用酞菁鐵高溫催化裂解法在單溫區電阻爐中生長碳納米管復合結構，得 到的碳納米管呈樹枝狀且有氧化物量子點嵌入到其管內和管壁，所述方法包括以下步驟： 1)基底預處理 基底材料為硅或者二氧化硅或者其它金屬襯底，先后分別用丙酮、無水乙醇和去離子水對基 底各超聲清洗20～30分鐘，然后在烘箱中烘干； 2)氧化物印刷漿料制備 稱取8～15克氧化物，粒徑小于1微米，量取30～50毫升松油醇倒入干凈的燒杯中，將稱量 好的氧化物倒入上面的燒杯中，用玻璃棒攪拌均勻后在超聲波清洗器中超聲震蕩5～10分 鐘，然后加入3～4克乙基纖維素，用玻璃棒攪拌均勻和超聲震蕩3～5分鐘。將燒杯放在電熱 恒溫加熱箱中加熱，保持溫度80～100℃并不斷攪拌，最終制成氧化物納米顆粒漿料； 3)襯底制備 將氧化物納米顆粒漿料通過厚膜工藝，包括絲網印刷、甩涂和其它涂覆工藝，在硅或者二氧 化硅或者其它金屬襯底上成型； 4)燒結 將制備好氧化物漿料的襯底放到燒結爐中，設置燒結溫度540～560℃，保持恒溫30～40分 鐘，然后自然冷卻至室溫； 5)生長碳納米管 將燒結后的氧化物襯底作為生長襯底，以酞菁鐵作為碳源，氫氣作為還原氣，在單溫區電阻 爐中采用酞菁鐵催化裂解法生長碳納米管復合結構材料(見專利(GL200510096426)“單溫 區電阻爐熱解法生長并純化碳納米管的工藝”)。

氧化物是氧化鋅、氧化錫、氧化鈦或氧化鋯多種金屬氧化物。

本發明的嵌有氧化物量子點的碳納米管復合氣敏膜的工藝，可以在多種基底上進 行，比如硅、氧化硅、其他金屬等襯底材料。其中的氧化物膜層可以是氧化鋅、氧化錫、氧 化鈦、氧化鋯等多種金屬氧化物。本發明為氣敏傳感器的研制和發展奠定一定的基礎。

附圖說明

圖1是氣敏膜樣品的結構示意圖。

1表示基底；2氧化物顆粒膜層；3碳納米管膜。

圖2是碳納米管復合膜的電鏡照片。

下面結合附圖對本發明的內容作進一步詳細說明。

具體實施方式

參照圖1所示，1為基底，2為氧化物顆粒膜層，3為碳納米管膜。在基底上設置有 一層氧化物薄膜，在氧化物薄膜上生長有嵌有氧化物量子點的樹枝狀碳納米管復合膜。