[發明專利]含羧基微孔納米硅氧烷固體顆粒的制備方法

無效

• 申請號: 201010144247.2
• 申請日: 2010-04-12
• 公開（公告）號: CN101805449A
• 公開（公告）日: 2010-08-18
• 發明（設計）人: 李斌;苗越卓;宋榮君
• 申請（專利權）人: 東北林業大學
• 主分類號: C08G77/18
• 分類號: C08G77/18;C08G77/06
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 韓末洙

技術領域

本發明涉及一種納米硅氧烷固體顆粒的制備方法。

背景技術

有機硅高分子是分子結構中含有元素硅，且硅原子上連接有機基的聚合 物。以重復的Si-O鍵為主鏈上連接有機基的聚有機硅氧烷則是有機硅高分子 的主要代表與結構形式。目前生產的納米硅氧烷固體一般不含有有機基團，生 產含羧基的納米硅氧烷固體還沒有報道過。

發明內容

本發明的發明目的在于提供一種含羧基微孔納米硅氧烷固體顆粒的制備 方法。

本發明含羧基微孔納米硅氧烷固體顆粒的制備方法如下：一、將二乙氧 基氫硅烷、三乙氧基氫硅烷、烯酸和鉑催化劑混合后在85℃的油浴中反應24 小時，得到無色透明液體，其中二乙氧基氫硅烷、三乙氧基氫硅烷與烯酸的摩 爾比為1∶1∶2，鉑催化劑的加入量為二乙氧基氫硅烷、三乙氧基氫硅烷和烯 酸總質量的萬分之一；二、在室溫的條件下將步驟一所得的無色透明液體滴入 硫酸溶液中，攪拌、反應30min～60min，然后用蒸餾水反復洗滌至洗液的pH 值為7，抽濾，再在60℃、真空度小于-1MPa的條件下干燥1天，即得含羧基 微孔納米硅氧烷固體顆粒；步驟二中無色透明液體與硫酸溶液的體積比為1∶ 1；步驟一中所述烯酸的分子式如下：

式中n值為0～6；步驟二中所述硫酸溶液的 體積濃度大于50％。步驟一的反應方程式如下：

步驟二的反應方程式如下：

本發明所得含羧基微孔納米硅氧烷固體顆粒粒徑范圍在50nm以下，所合 成的固體顆粒屬于納米級別的粒子。所得含羧基微孔納米硅氧烷固體顆粒熱穩 定性好。

附圖說明

圖1是具體實施方式四所得含羧基微孔納米硅氧烷固體顆粒的紅外光譜 圖；圖2是具體實施方式四所得含羧基微孔納米硅氧烷固體顆粒的透射電鏡照 片；圖3是具體實施方式四所得含羧基微孔納米硅氧烷固體顆粒的透射電鏡照 片；圖4是具體實施方式四所得含羧基微孔納米硅氧烷固體顆粒的XRD譜圖； 圖5是具體實施方式四所得含羧基微孔納米硅氧烷固體顆粒的熱重分析圖。

具體實施方式

本發明技術方案不局限于以下所列舉具體實施方式，還包括各具體實施方 式間的任意組合。

具體實施方式一：本實施方式中含羧基微孔納米硅氧烷固體顆粒的制備 方法如下：一、將二乙氧基氫硅烷、三乙氧基氫硅烷、烯酸和鉑催化劑混合后 在85℃的油浴中反應24小時，得到無色透明液體，其中二乙氧基氫硅烷、三 乙氧基氫硅烷與烯酸的摩爾比為1∶1∶2，鉑催化劑的加入量為二乙氧基氫硅 烷、三乙氧基氫硅烷和烯酸總質量的萬分之一；二、在室溫的條件下將步驟一 所得的無色透明液體滴入硫酸溶液中，攪拌、反應30min～60min，然后用蒸 餾水反復洗滌至洗液的pH值為7，抽濾，再在60℃、真空度小于-1MPa的條 件下干燥1天，即得含羧基微孔納米硅氧烷固體顆粒；步驟二中無色透明液體 與硫酸溶液的體積比為1∶1。

具體實施方式二：本實施方式與具體實施方式一不同的是步驟一中所述 烯酸的分子式如下：

式中n值為0～6。其它與具體實施方式一相 同。

具體實施方式三：本實施方式與具體實施方式一不同的是步驟二中所述硫 酸溶液的體積濃度大于50％。其它與具體實施方式一相同。

具體實施方式四：本實施方式中含羧基微孔納米硅氧烷固體顆粒的制備方 法如下：一、將二乙氧基氫硅烷、三乙氧基氫硅烷、丙烯酸和鉑催化劑混合后 在85℃的油浴中反應24小時，得到無色透明液體，其中二乙氧基氫硅烷、三 乙氧基氫硅烷與丙烯酸的摩爾比為1∶1∶2，鉑催化劑的加入量為二乙氧基氫 硅烷、三乙氧基氫硅烷和丙烯酸總質量的萬分之一；二、在室溫的條件下將步 驟一所得的無色透明液體滴入硫酸溶液中，攪拌、反應30min～60min，然后 用蒸餾水反復洗滌至洗液的pH值為7，抽濾，再在60℃、真空度小于-1MPa 的條件下干燥1天，即得含羧基微孔納米硅氧烷固體顆粒；步驟二中無色透明 液體與硫酸溶液的體積比為1∶1。