[發明專利]一種瀝青球的制備方法

無效

• 申請號: 201010143602.4
• 申請日: 2010-04-07
• 公開（公告）號: CN101792678A
• 公開（公告）日: 2010-08-04
• 發明（設計）人: 王成揚;張玉貞;梁吉鋒;陳明鳴;鄭嘉明;楊致華;李明
• 申請（專利權）人: 中國海洋石油總公司;中海油氣開發利用公司
• 主分類號: C10C3/16
• 分類號: C10C3/16
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司 11245
• 代理人: 關暢

技術領域

本發明涉及一種瀝青球的制備方法。

背景技術

瀝青球是生產瀝青基球形活性炭的前驅物，其質量和規格對最終成品的性能及應用有著重要的影響。因而，瀝青的球化是制備具有良好的球形度和粒徑分布的瀝青基球形活性炭的關鍵工藝之一，目前其球化方法主要包括圓盤造粒法、噴霧法和懸浮法等。其中，圓盤造粒法和噴霧法制備得到的瀝青球表面粗糙，且形成的瀝青球容易發生相互碰撞粘連形成不規則的異球體；同時這些傳統工藝在制備過程中都存在著能耗大，成本高，工藝復雜等缺點。

發明內容

本發明的目的是提供一種瀝青球的制備方法。

本發明所提供的瀝青球的制備方法，包括下述步驟：

1)將減粘劑置于反應釜中，加熱使其熔化；在攪拌條件下，向所述反應釜中加入高軟化點瀝青；然后在攪拌狀態下使反應釜升溫至不低于所述高軟化點瀝青的軟化點并維持1-3小時，冷卻，得到調制瀝青；所述高軟化點瀝青的軟化點為180-300℃；

2)將所述調制瀝青加熱至90-180℃，使其具有流動性，在保溫狀態下，將所述調制瀝青加入至溫度為80-90℃的懸浮介質液面以下，并在80-90℃下維持1-10min，冷卻，得到所述瀝青球；其中，所述懸浮介質為聚乙烯醇的水溶液。

上述步驟1)中所述高軟化點瀝青與減粘劑的質量比可為70∶30-40∶60。

上述步驟2)所述懸浮介質中聚乙烯醇的質量濃度可為1％-15％，該聚乙烯醇的聚合度可為500-2000。

步驟2)中所述調制瀝青的加入量與所述懸浮介質體積的配比可為(5-50)g∶300ml。

步驟2)中為了避免調制瀝青滴入速度不同造成瀝青球大小不均、球體粘連，優選以均勻速率將所述調制瀝青加入至溫度為80-90℃的懸浮介質液面以下，所述均勻速率為2-10ml/min。

適用于本發明的高軟化點瀝青可以是石油渣油經過熱縮聚反應得到的高軟化點瀝青，也可以是煤瀝青、石油瀝青、天然瀝青等各種瀝青。

本發明中所述減粘劑可為芳香族化合物，具體可為萘、甲基萘或二甲基萘等。

本發明的方法與現有技術相比具有如下優點：

(1)以石油渣油為原料制備瀝青球，既可以使瀝青球的原料來源更廣泛，又拓寬了石油渣油的用途；

(2)通過加熱使調制瀝青至液態，在加入到懸浮介質中，不僅免去了過篩過程，簡化了制備工藝，而且提高了調制瀝青的利用率；

(3)采用本方法，可以有效的控制調制瀝青的加入量，減少了在加入和成球過程中減粘劑從瀝青中脫除造成的損失，使制備的瀝青球球徑更均勻，表面更光滑；

(4)本發明的方法具有充分利用原料瀝青、減少原料的浪費，制備工藝簡單，生產成本低的特點。

附圖說明

圖1為本發明中使用的調制瀝青加入裝置示意圖，其中，1為玻璃管，2為橡膠球，3為保溫棉。

圖2為實施例1制備的瀝青球的體視顯微鏡照片(放大倍數10倍)。

具體實施方式

下面通過具體實施例對本發明的方法進行說明，但本發明并不局限于此。

下述實施例中所述方法，如無特殊說明，均為常規方法；所述試劑和材料，如無特殊說明，均可從商業途徑獲得。

實施例1、制備瀝青球

1)將萘(減粘劑)置于反應釜中，加熱使其熔化，在攪拌的條件下，向反應釜中加入與萘的質量比為70∶30的軟化點為180℃的石油瀝青。安裝好反應釜，在70r/min的攪拌速率下將反應釜升溫至180℃，恒溫1h，自然冷卻降溫，制成調制瀝青。

2)配制質量濃度為5％的聚乙烯醇(聚合度500)水溶液300ml作為懸浮介質，在720r/min的攪拌速率下，將其加熱至80℃。

3)將步驟1)制備的調制瀝青加熱至110℃，使其具有一定的流動性，用圖1所示的加入裝置吸取15g調制瀝青，在懸浮介質液面以下以10ml/min的速度勻速加入調制瀝青；在80℃下恒溫3min，然后冷卻降溫至室溫，制得瀝青球。通過顯微鏡觀察(見圖1)，所制得的瀝青球的粒徑范圍為0.5mm-1.4mm。

實施例2、制備瀝青球

1)將二甲基萘(減粘劑)置于反應釜中，加熱使其熔化，在攪拌的條件下，向反應釜中加入與減粘劑的質量比為57∶43的軟化點為280℃的煤瀝青。安裝好反應釜，在70r/min的攪拌速率下將反應釜升溫至280℃，恒溫2h，自然冷卻降溫，制成調制瀝青。

2)配制5％的聚乙烯醇(聚合度1000)水溶液300ml作為懸浮介質，在720r/min的攪拌速率下，將其加熱至85℃。