[發明專利]Bi納米結構材料及其制備方法與應用

無效

• 申請號: 201010141853.9
• 申請日: 2010-04-08
• 公開（公告）號: CN102211183A
• 公開（公告）日: 2011-10-12
• 發明（設計）人: 楊海峰;閆妍;席廣成;盧曉靜;李俊芳;白樺;王超
• 申請（專利權）人: 中國檢驗檢疫科學研究院
• 主分類號: B22F1/00
• 分類號: B22F1/00;B22F9/24;G01N27/30
• 代理公司: 北京雙收知識產權代理有限公司 11241
• 代理人: 盧新

技術領域

本發明涉及Bi納米結構材料及其制備方法與應用。

背景技術

重金屬元素，如Cr、Cd、Pb及Hg，已成為當今社會中對人類健康威脅最嚴重的有害因素之一。建立快速、可靠、準確的方法，對各類介質中的重金屬離子進行檢測，無論是在環境保護或者消費品安全監控等方面，都顯得尤為重要。常用的重金屬元素檢測方法包括了硫腙顯色法及原子吸收光譜法，這兩種方法涉及的樣品前處理方法復雜，檢測過程成本較高，對儀器也有一定要求，其廣泛應用，特別是針對特殊需要的現場檢測應用受到了一定限制。溶出伏安分析作為一種理想的電化學分析方法，在近年來受到廣泛的關注，被大量應用于無機物痕量檢測、有機物甚至DNA檢測。該方法的技術關鍵是工作電極的選擇。常規過程往往選擇Hg材料為工作電極，然而，考慮到環境友好性問題，此類材料可能會在分析過程中產生Hg或Hg²⁺廢物，對分析操作者乃至環境造成嚴重的危害。一些新型電極在近年相繼見諸文獻報道，遺憾的是，這些新型電極的制備過程復雜，檢測重現性不穩定，因而無法得到真正應用。

以金屬Bi單質薄膜修飾玻碳電極，并將其用作溶出伏安分析法的工作電極，可對重金屬離子進行檢測。此類電極在較寬的工作電勢范圍內都表現出較高的靈敏度，且不會受到溶解氧的影響，在重金屬離子的痕量檢測中具有極高的應用前景。制備Bi修飾電極的方法有很多，通常都需要經歷一個以含Bi的電解液進行前處理的過程。而采用Bi納米粒子對其進行修飾可以省略這一前處理過程，又能獲得更大的電極活性表面，因此受到更多的關注。遺憾的是，此類研究因為缺乏高質量的Bi納米結構材料作為技術支持，而未得到廣泛的開展。用于合成Bi納米結構的快速有效的新方法依然有待系統性研究。

發明內容

本發明的目的是提供一種高質量的Bi納米結構材料及其制備方法與應用。

本發明所提供的Bi納米結構材料是六方晶相Bi單質納米顆粒，具有球狀形貌。

本發明的Bi納米結構材料，其中，所述納米顆粒粒徑為50～100nm。

本發明所提供的Bi納米結構材料制備方法，包括如下步驟：

將表面活性劑、水合肼和鉍鹽溶于水制備成懸濁液；

將所述懸濁液在120～180℃條件下反應2～10小時，離心得到所述球狀形貌Bi單質納米結構材料。

本發明的Bi納米結構材料制備方法，其中，所述Bi單質納米結構材料經過洗滌和干燥處理。

本發明的Bi納米結構材料制備方法，其中，所述表面活性劑、所述水合肼和所述鉍鹽的質量比為50∶(0.2～0.4)∶(1～2.5)∶(0.3～0.4)。

本發明的Bi納米結構材料制備方法，其中，將所述懸濁液在140～160℃條件下反應4～8小時。

本發明的Bi納米結構材料制備方法，其中，所述洗滌處理的洗滌液為乙醇。

本發明的Bi納米結構材料制備方法，其中，所述表面活性劑為聚苯乙烯磺酸鈉。

本發明的Bi納米結構材料是六方晶相Bi單質納米顆粒，具有球狀形貌，納米顆粒粒徑為50～100nm，這樣的Bi納米結構材料質量高，用來制備Bi修飾電極，所獲得的Bi修飾電極可對水溶液中的重金屬離子進行檢測，檢出限可達1×10^-4g/L。

附圖說明

圖1為實施例1合成的Bi納米結構材料的SEM照片。

圖2為實施例2合成的Bi納米結構材料的SEM照片。

圖3為實施例3合成的Bi納米結構材料的SEM照片。

具體實施方式

實施例1、制備Bi單質納米結構材料

0.21g表面活性劑聚苯乙烯磺酸鈉溶于50g水中，在磁力攪拌器上攪拌0.8小時，完全溶解后，加入2g水合肼，攪拌0.5小時，再將0.3g硝酸鉍分散其中，攪拌0.8小時。將所得白色懸濁液轉入容量為80mL的聚四氟乙烯襯里不銹鋼水熱反應釜，密封后，放入烘箱，在140℃加熱8小時。反應結束后，水熱反應釜在室溫環境下靜置降溫。所得產物轉入離心管，在轉速為2000轉/分鐘條件下離心10分鐘；棄去沉淀，將上層懸濁液轉入離心管，在轉速為9000轉/分鐘條件下離心15分鐘，棄去上層液體。將離心所得產物以過量乙醇超聲清洗8分鐘，在轉速為9000轉/分鐘條件下離心10分鐘，棄去上層液體，重復洗滌1次。將洗滌后的黑色固體產物轉入表面皿，于常溫通風條件下干燥1天，獲得Bi納米結構材料。

Bi納米結構材料經XRD，激光粒度儀、SEM，TEM和EDX表征。