[發明專利]高濃度硅酸鹽自動快速測定方法及裝置

無效

• 申請號: 201010141429.4
• 申請日: 2010-04-08
• 公開（公告）號: CN101813704A
• 公開（公告）日: 2010-08-25
• 發明（設計）人: 李永生;鐘紅生
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: G01N35/00
• 分類號: G01N35/00;G01N21/78
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及高濃度硅酸鹽自動快速測定方法及實現該方法的測定裝置，屬于化學分析和定量的技術領域。適用于水中硅酸鹽的快速測定。

背景技術

地熱水或地熱蒸汽在地熱發電廠使用之后，廢水一般經回灌井回灌地下，由于地熱水中含有高濃度硅酸鹽，在回灌過程中，隨著溫度和壓強下降、液體蒸發，導致水中所含的硅酸鹽達到過飽和狀態，導致硅垢析出，并附著在回灌井壁。而且，隨著回灌井深度增加，硅垢厚度也逐漸增加，最終導致回灌效率下降或管道報廢，由此造成巨大的經濟損失。為了減少硅垢析出，目前常用的方法是向地熱廢水中加堿、增加硅酸鹽的溶解度，或向地熱廢水中加酸，控制其酸度(約pH?4.0)來延長硅酸鹽的析出時間。由于加酸便宜，一般采用后一種方法。因此，通過測定地熱水中硅酸鹽，根據硅酸鹽濃度信號調節酸的添加量，實現酸度的精確控制，可達到防止硅酸鹽在回灌井管道上析出的目的。

另外，隨著綠色環保的要求，國家大力支持發展清潔能源，地熱水作為一種可持續開發利用的資源，在發電、取暖、醫療等行業有著越來越廣泛的應用前景。由于地熱水中硅酸鹽濃度一般在300～700mg/L(以SiO₂計)(Geothermics，2005，34：320～329)，目前硅酸鹽的測定方法有很多，但都是針對地表水中常量或痕量的硅酸鹽，測定上限小于100mg?L^-1SiO₂，遠低于地熱水中硅酸鹽的濃度，所以均不能直接用于地熱水中硅酸鹽的在線監測。

有一種報道地熱水中全硅的測定方法(Bunseki?Kagaku，1991，40：425～427)見圖2。該系統由一條超純水載流、一條顯色劑(R₁)流路、一個三通道同步閥、一個樣品定量環(C₂)和兩個堿化液定量環(C₁)、聚合體分解盤管(C₃)、反應盤管(C₄)、背壓管(C₅)和分光光度計(D)組成。樣品定量環(C₂)位于兩個堿化液定量環(C₁)的中間。當三通道同步閥處于“采樣”位置時，樣品(S)和NaOH溶液(R₂)分別被填充到樣品定量環(C₂)和堿化液定量環內(C₁)，超純水載流與顯色劑匯合液作為測定的空白值(基線)。當樣品定量環(C₂)和堿化液定量環(C₁)充滿時，閥轉至“注入”位，載流同時推動被兩個堿化液塞夾在中間的樣品塞進入聚合物分解盤管(C₃)中發生反應，將膠體硅轉化成活性硅；然后再與顯色劑(R₁)匯合，反應生成硅鉬黃，最后在400nm處測定產物吸光度值。

該方法存在以下缺點：1)最大測定上限為100mg?L^-1，不能直接用于地熱水樣中高濃度硅酸鹽的定量，只能對樣品進行預稀釋之后，才能測定；2)系統中設有一條專用的顯色劑管路，此管路中的試劑一直處于流動狀態，結果導致該方法的顯色劑耗量大，由此也增加了儀器的排廢，污染了環境；3)載流液和試劑均要預先進行脫氣，增加了系統復雜程度；4)分析速度慢，僅為30樣h^-1；5)系統中使用了空氣浴(Ab)與水浴(Wb)裝置，溫度分別為145℃和90℃，導致管路中容易產生氣泡，影響測定結果的精密度和準確度；6)系統內壓力達到8-10kg/cm²，必須使用柱塞泵才能順利泵入載流和試劑，儀器成本大大提高。7)該系統對磷鉬黃干擾沒有掩蔽或消除的能力。

發明內容

本發明的目的是開發一種用于自動快速測定高濃度硅酸鹽的方法及實現該方法的裝置，解決現階段技術存在的主要問題，簡化操作過程，節約試劑耗量，提高經濟性、利于環境保護，加快分析速度和自動化水平，提高精密度和準確度，在此基礎上開發一種新型的全自動高濃度硅酸鹽分析裝置，該裝置將有效地用于地熱發電廠的水質分析與監測。

本發明的技術方案是由測定方法和測定裝置組成。

本發明的測定原理：水樣和聚合硅轉化液首先在一個恒溫系統中的預混合盤管內進行反應，使惰性硅轉變成活性硅；然后，被預處理的水樣在酸性條件下再和顯色劑反應，生成硅鉬黃；硅鉬黃中的干擾物在掩蔽盤管中用草酸將其消除，最后用一個流通式光度檢測器檢測其吸光度值，根據此值定量硅酸鹽的濃度。