[發明專利]一種高固含量碳化硅漿料的制備方法

無效

• 申請號: 201010135677.8
• 申請日: 2010-03-30
• 公開（公告）號: CN101830704A
• 公開（公告）日: 2010-09-15
• 發明（設計）人: 宋書清;宋賀臣;姜維海
• 申請（專利權）人: 河南新大新材料股份有限公司
• 主分類號: C04B35/565
• 分類號: C04B35/565;C04B35/622
• 代理公司: 鄭州大通專利商標代理有限公司 41111
• 代理人: 樊羿

技術領域

本發明涉及一種碳化硅材料領域，具體涉及一種高固含量碳化硅漿料的制備方法。

背景技術

碳化硅(SiC)是產量最大、用途最廣泛的碳化物無機材料，全球年產量超過70萬噸。粗碳化硅顆粒主要用于：①磨具磨料，如砂輪、油石、磨頭、砂瓦類等；②冶金工業中的除氧劑和合金添加劑；③高級耐火材料。亞微米級超細碳化硅粉體廣泛應用于結構陶瓷、精細陶瓷、精細研磨材料以及復合材料的添加劑等領域。粒度介于粗顆粒和超細粉體之間的碳化硅主要應用于太陽能晶硅片切割刃料、半導體晶圓片切割刃料，是太陽能光伏產業、半導體芯片制備產業中不可或缺的一種重要的磨料。近年來，隨著光伏產業的發展而迅速增長，目前碳化硅粗料已能大量供應，已不是高附加值產品。隨著國內生產碳化硅刃料粉體廠家的發展壯大，不但基本滿足國內需求，也成為國際刃料市場主要的供應商。碳化硅粉體產業中技術含量和附加值高的產量主要集中于微米及亞微米級的超細碳化硅粉體，但關鍵技術和高端產品多為國外公司所壟斷。

碳化硅由于自身的物理和化學特性，是高溫結構陶瓷和精細化工的理想材料。碳化硅陶瓷是以碳化硅為主要成分的陶瓷，碳化硅陶瓷不僅具有優良的常溫力學性能，如高的抗彎強度、良好的耐腐蝕性、高的抗磨損以及低的摩擦系數，而且高溫力學性能(強度、抗蠕變性等)是已知陶瓷材料中最佳的，碳化硅高溫強度可一直維持到1600℃，是陶瓷材料中高溫強度最好的材料；其抗氧化性也是所有非氧化物陶瓷中最好的，碳化硅陶瓷以其優良的特性在石油、化工、微電子、汽車、航天、航空、造紙、激光、礦業及原子能等工業領域獲得了廣泛的應用。碳化硅陶瓷主要包括重結晶碳化硅，反應燒結碳化硅，無壓燒結碳化硅，熱壓燒結碳化硅等。對碳化硅陶瓷而言，無論何種燒結方式，都必須經素坯成型這一階段，因此，除后期的燒結工藝外，對碳化硅陶瓷性能影響最大的是素坯的成型工藝。成型工藝主要有注漿成型、直接凝固成型、流延成型、注凝成型和壓力成型等。目前工業化生產中素坯成型主要為注漿成型和壓力成型兩種工藝，前者為多為制備窯爐配件和異型件所采用，后者為制備精細陶瓷機械配件所采用。注漿成型方法以制得的素坯密度高、氣孔小、氣孔尺寸分布窄和能制備復雜形狀的工件等多種優越性在工業中得到了廣泛應用。隨著注漿成型工藝的發展，制備低粘度、高固相體積分數的陶瓷濃懸浮體已成為這些工藝的必要條件。其對漿料性能有以下要求：①流動性要好即粘度小，以利于漿料能充滿模型的各個角落；②穩定性好，均勻性高即漿料能長期保持穩定，不易沉淀和分層；③觸變性要小即漿料注過一段時間后，粘度變化不大，脫模后的坯體不會受外力的影響而變軟，有利于保持坯體的形狀；④含水量小，固相含量盡可能高即在保證流動性的情況下，含水量盡可能小，以減少成型時間和干燥收縮，減少坯體的變形和開裂，提高坯體密度；⑤滲透性要好即在漿料中的水分容易通過形成的坯層，能不斷的被模壁吸收，使漿料不斷加厚。

近年來國內很多的大學和研究機構已經開展了相關的研究。通過對碳化硅粉體的表面處理，高分散、均勻穩定的普通懸浮液的制備已經取得一定的進展：清華大學利用特定的碳化硅陶瓷粉和改性的聚丙烯酰銨制備出固含量在50％的穩定懸浮液；上海硅酸鹽研究所通過改性處理，也制備出了固含量高于50％的穩定懸浮液；西安交通大學研究開發出了固含量達65vol％能滿足陶瓷膠態成型所需的碳化漿料，詳見中國專利文獻CN?1554619A。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種將碳化硅微粉生產過程中的廢料經預處理、研磨和表面改性后進而制備成高固含量碳化硅漿料的方法。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：

一種高固含量碳化硅漿料的制備方法，包括如下步驟，

(1)廢料預處理先將收集的碳化硅廢料以酸溶液浸泡至少10h，去除金屬及其氧化物雜質，再用pH＝11～13的堿溶液浸泡1～3h，去除氧化硅，提高粉體中碳化硅的含量；

(2)研磨取上步所得碳化硅，按SiC∶H₂O∶研磨介質＝1∶0.4～0.75∶3～5的質量比與水及研磨介質混合，添加研磨助劑后，用砂磨機研磨4～24h或用行星球磨機研磨12～28h后，再以pH≤1的酸溶液酸洗10～12h，過濾后用水洗滌、烘干、粉碎；

(3)酸洗將上步所得碳化硅粉體按粉體∶水＝1∶0.5～1的質量比分散于水中形成懸浮液，加稀酸調節懸浮液的pH值≤1，連續攪拌8～12h，抽濾后得粉體，以水多次洗滌所得粉體，直至洗滌液為中性時為止，干燥洗滌后的碳化硅粉體；