[發(fā)明專利]用于氫氣氧氣共存下丙烯直接環(huán)氧化的催化劑及制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010134597.0
• 申請(qǐng)日: 2010-03-29
• 公開（公告）號(hào): CN101804360A
• 公開（公告）日: 2010-08-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 魯繼青;潘小榮;劉統(tǒng);羅孟飛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江師范大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J29/89
• 分類號(hào): B01J29/89;C07D303/04;C07D301/10
• 代理公司: 杭州之江專利事務(wù)所 33216
• 代理人: 朱楓

1.用于氫氣氧氣共存下丙烯直接環(huán)氧化的催化劑，其特征在于：該催化劑以Sn-TS-1(100)為載體，Au為活性組分；Sn-TS-1(100)中SiO₂/TiO₂摩爾比為100∶1，Sn/TiO₂摩爾比為0.02～0.4；Au占總催化劑的量為0.16％～0.31％，Sn-TS-1(100)占總催化劑的量為99.69％～99.84％。

2.權(quán)利要求1所述催化劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

(一)Sn-TS-1(100)載體的制備：

以鈦酸正丁酯為鈦源，正硅酸四乙酯為硅源，四丙基氫氧化銨為模版劑，通過(guò)水熱法合成Sn-TS-1(100)載體：

(1)將5g四正丁基錫溶于500ml正庚烷中配成溶液；

(2)按摩爾比H₂O/SiO₂＝4～20量取稀鹽酸和正硅酸四乙酯，磁力攪拌下將正硅酸四乙酯逐滴加入到濃度為0.05mol?L^-1稀鹽酸中；

(3)按摩爾比SiO₂/TiO₂＝100量取鈦酸正丁酯，加入到異丙醇中，再磁力攪拌5min～15min；

(4)在攪拌過(guò)程中按摩爾比Sn/TiO₂＝0.0.2～0.4取步驟(1)溶液加入步驟(3)形成的溶液中；

(5)將步驟(4)中形成的溶液逐滴加入到步驟(2)得到的正硅酸四乙酯混合液中，滴加完畢后，繼續(xù)攪拌15min～60min；

(6)按摩爾比OH^-/SiO₂＝0.03～0.06取四丙基氫氧化銨，加入到步驟(5)混合液中，邊滴加邊攪拌，滴加完畢后，老化2h～5h，之后在100℃下烘干過(guò)夜；

(7)將烘干的固體轉(zhuǎn)移到高壓釜中，按模板劑/烘干后固體質(zhì)量＝2∶1稱取四丙基氫氧化銨，加入烘干的固體中，邊加邊攪拌，175℃下晶化24h；

(8)得到的樣品洗滌，離心，烘干后程序升溫到500℃下焙燒5h～8h，即得到Sn-TS-1(100)載體；

(二)催化劑的制備：

采用沉積沉淀法：

(1)量取濃度為2mg?cm^-3～5mg?cm^-3的氯金酸溶液，磁力攪拌下加熱到60℃～80℃，用稀氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為7；

(2)按重量百分比載體Sn-TS-1(100)/氯金酸溶液＝0.01稱取所制得的Sn-TS-1(100)載體，加入(1)所得溶液中；

(3)60℃～80℃下磁力攪拌60min～90min；

(4)自然冷卻后，經(jīng)離心，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀60℃干燥，即制得催化劑。