[發(fā)明專利]一種從桑葉中制備黃酮、生物堿的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010130263.6
• 申請日: 2010-03-23
• 公開（公告）號: CN101862371A
• 公開（公告）日: 2010-10-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 蘇劉花
• 申請（專利權(quán)）人: 南京澤朗農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司
• 主分類號: A61K36/605
• 分類號: A61K36/605;A61P3/06;A61P3/10;A61P31/04;A61P37/02;A61P39/06;A61K127/00
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技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及一種從桑葉中制備黃酮、生物堿的方法，特別涉及一種采用堿水提取黃酮和乙醇提取生物堿的工藝。

背景技術(shù)：

我國是世界上種桑養(yǎng)蠶最早的國家，也是中華民族對人類文明的偉大貢獻之一。桑樹的栽培已有七千多年的歷史。栽培范圍廣泛，東北自哈爾濱以南；西北從內(nèi)蒙古南部至新疆、青海；南至兩廣，東至臺灣；西至四川、云南；長江中下游各地栽培最多。

桑葉為桑科(Moraceae)桑屬植物桑(Morns?dba?L.)的葉，味苦、甘，性寒，歸肺、肝經(jīng)，具有疏散風熱、清肺潤燥、平肝明目、涼血止血之功效。《本草綱目》記載：桑葉乃手、足陽明之藥，治勞熱咳嗽，明目長發(fā)，止消渴。

桑葉含有含牛膝甾酮、脫皮甾酮、β-保甾醇、蕓香甙、桑甙、異槲皮甙、傘形花內(nèi)酯、東莨菪甙、葫蘆巴堿(trigonelline、膽堿等。桑葉中黃酮類成分含量豐富，含量約占干葉重的1.0％～3.0％，是植物莖葉中黃酮類化合物含量較高的一種。黃酮類化合物因其生理活性多種多樣，引起了國內(nèi)外學者的廣泛重視，研究進展很快。它具有良好的自由基、抗氧化、抗衰老、降血脂、免疫調(diào)節(jié)、抗菌等生理活性，具有廣闊的應(yīng)用前景。桑葉生物堿具有降血糖作用。

現(xiàn)有提取桑葉黃酮和生物堿多是乙醇提取或水煎煮，再經(jīng)大孔樹脂吸附、萃取或離子柱。如專利200810236144“一種聯(lián)產(chǎn)桑葉黃酮、多糖和生物堿”，公開的方法采用水加熱浸提、大孔樹脂吸附。還有專利03101988“一種含有桑葉總堿浸膏的制劑其制備的方法”公開的方法采用熱水溶解、離子交換樹脂純化。乙醇和熱水提取，同時溶出兩種成分，分離純化較難。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明的目的是為了克服以上述已有工藝缺陷和不足，發(fā)明人根據(jù)桑葉黃酮和生物堿的性質(zhì)差異，反復(fù)試驗，特提供一種從桑葉中制備黃酮、生物堿的方法。

本發(fā)明的目的是這樣來實現(xiàn)的：

一種從桑葉中制備黃酮、生物堿的方法，其特征在于包括以下幾個步驟：

1)將桑葉粉碎，用6-10倍量ph9-12堿水30-50℃動態(tài)提取1-3小時，提取2-3次，合并水提取液，藥渣再加入4-6倍量85-95％乙醇和活性炭回流提取2-3次，合并醇提液；

2)將步驟1)水提取液調(diào)ph5-7加入大孔樹脂柱吸附，水-醇洗脫，收集桑葉黃酮流分，加入活性炭回流脫色后，減壓濃縮ph1-3靜置結(jié)晶；

3)濾出粗結(jié)晶物堿醇溶解調(diào)ph2-4結(jié)晶，濾出再用70-80％乙醇回流溶解結(jié)晶，濾出結(jié)晶物干燥即得桑葉總黃酮；

4)將步驟1)醇提液調(diào)至中性，回收乙醇至膏狀，加丙酮溶解濾過，加入氧化鋁短粗柱，收集下柱液回收丙酮，加入氨水結(jié)晶，濾出結(jié)晶再用85-90％乙醇回流溶解結(jié)晶，干燥即得桑葉生物總堿。

步驟1)中的堿可選氫氧化鈉或氫氧化鈣。優(yōu)選氫氧化鈣。

步驟2)、3)、4)中的調(diào)ph的可選鹽酸、硫酸或磷酸的一種。

步驟2)中大孔樹脂可選D101或SPD100，水-醇洗脫為水洗中性再5-6BV50-70％乙醇洗脫桑葉黃酮。

步驟1)、2)中活性炭為針劑類醫(yī)藥活性炭，加入量液體的1-3％，脫色時間為1-2小時。

步驟3)中的堿醇為ph9-12的90-95％乙醇氫氧化鈉溶液。

步驟4)中的氧化鋁為120-200目中性氧化鋁。

綜上所述，本發(fā)明存在以下優(yōu)點：堿水低溫提取，黃酮易溶出而生物堿無溶出；堿化后再提取生物堿，雜質(zhì)少；酸堿處理黃酮含量高、操作簡單；氧化鋁短柱處理生物堿周期短。

下面將結(jié)合具體實施方式進一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。

具體實施方式：

實施例1：

取1kg干燥桑葉，粉碎，加入10Lph10的氫氧化鈣溶液，加熱至50℃動態(tài)提取2小時，提取兩次，合并提取液濾過鹽酸調(diào)ph至5加入500mlD101樹脂柱吸附，水洗中性，3L65％乙醇洗脫桑葉黃酮，收集流分加入25g針劑類醫(yī)用活性炭回流脫色，鹽酸調(diào)節(jié)ph至1靜置結(jié)晶，濾出再用ph9的85％乙醇氫氧化鈉溶液溶解濾過調(diào)ph至3結(jié)晶，濾出再用75％乙醇回流溶解結(jié)晶，濾出干燥得桑葉黃酮21g，含量91％。

上述桑葉殘渣加入6L90％乙醇和60g活性炭回流提取2小時，提取2次，合并濾液鹽酸調(diào)至中性回收乙醇，膏狀物加入丙酮溶解，濾過加入中性氧化鋁短粗柱，收集下柱液回收丙酮，加入氨水結(jié)晶，濾出粗結(jié)晶再用90％乙醇回流溶解結(jié)晶，過濾結(jié)晶物干燥得桑葉生物堿90％。

實施例2：