[發明專利]多孔離子液體聚合物的合成方法無效
| 申請號: | 201010129283.1 | 申請日: | 2010-03-19 |
| 公開(公告)號: | CN101786988A | 公開(公告)日: | 2010-07-28 |
| 發明(設計)人: | 朱佳媚;周建華 | 申請(專利權)人: | 中國礦業大學 |
| 主分類號: | C07D233/06 | 分類號: | C07D233/06;C08F226/06;C08J9/14 |
| 代理公司: | 南京經緯專利商標代理有限公司 32200 | 代理人: | 唐惠芬 |
| 地址: | 221116 江蘇省*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 多孔 離子 液體 聚合物 合成 方法 | ||
1.一種多孔離子液體聚合物合成方法,其特征在于:所述合成方法的工藝流程如 下:
所述合成方法包括A、B、C和D四個步驟:
A.使用式(I)的1-甲基咪唑和氯丙烯反應生成式(II)的氯化1-烯丙基-3-甲基咪 唑離子液體;在制備式(II)的合成方法中,惰性氣體保護下,式(I)的1-甲基咪唑 和氯丙烯的摩爾比為1∶1.0~1.3,常溫~80℃攪拌反應1~24小時;
B.使用式(II)氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑離子液體和氟硼酸反應生成式(III)的1- 烯丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體;在制備式(III)的合成方法中,式(II)的氯 化1-烯丙基-3-甲基咪唑離子液體和氟硼酸的摩爾比為1∶1.0~1.3,在常溫~60℃下攪拌 反應1~24小時;
C.使用式(III)的1-烯丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體和丙烯腈反應生成式(IV) 的離子液體聚合物;在制備式(IV)的合成方法中,在惰性氣體保護下,以偶氮二異丁腈 為引發劑,式(III)的1-烯丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體和丙烯腈均為單體,引 發劑和單體的質量比為0.01~0.10∶1,兩種單體的質量比為1~10∶1,在常溫~90℃下 反應1~24小時;
D.使用式(IV)的離子液體聚合物,再制備多孔離子液體聚合物,在合成方法中, 以式(IV)為種球,加入0.1~50份十二烷基苯磺酸鈉,1~100份鄰苯二甲酸二丁酯和1~ 500份去離子水,在常溫~50℃超聲作用下進行活化,然后分別加入10~500份正庚烷、 正辛烷、甲苯或環己烷,在常溫~60℃條件下進行一步溶脹1~72小時;再加入1~100 份式(III)單體和0.1~10份過氧化苯甲酰,在常溫~60℃條件下進行二步溶脹1~72小 時,加入1~100份聚乙烯醇,常溫~90℃條件下聚合1~48小時,得多孔離子液體聚合 物。
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