[發(fā)明專利]一種農(nóng)藥除草劑中間體乙磺酰基乙腈的綠色合成方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201010126805.2 | 申請日： | 2010-03-15 |
| 公開（公告）號： | CN102190607A | 公開（公告）日： | 2011-09-21 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 陳海平;白天省;左勝利;劉建軍;武彥輝;徐繼民;沈?qū)W慶 | 申請（專利權(quán)）人： | 北京化工大學(xué);大慶志飛生物化工有限公司 |
| 主分類號： | C07C317/44 | 分類號： | C07C317/44;C07C315/02 |
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| 地址： | 100029 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 農(nóng)藥 除草劑 中間體 乙磺酰基乙腈 綠色 合成 方法 | ||
1.一種農(nóng)藥農(nóng)藥中間體乙磺酰基乙腈的綠色合成方法，其特征在于以乙硫基乙腈為原料，無需有機溶劑，雙氧水作為氧化劑，以水和鎢酸鈉(或鎢酸銨)、苯基磷酸(或苯基次磷酸)作為催化劑，甲基三辛基硫酸氫胺為相轉(zhuǎn)移催化劑，簡便地合成乙磺酰基乙腈，其反應(yīng)化學(xué)式為：
具體步驟是先將Na2WO4·H2O((NH4)2WO4)、[CH3(n-C8H17)3N]HSO4、C6H5PO3H2(或苯基次磷酸)、以及30％的雙氧水按照一定質(zhì)量進行混合，室溫下反應(yīng)半小時，然后低溫下緩慢滴加乙硫基乙腈，滴加完畢后，在25～90℃下反應(yīng)3～7h，降到室溫后，移至萃取瓶中分層，水層用乙酸乙酯萃取兩次，合并有機相，用3～5％的亞硫酸氫鈉洗滌一次，無水硫酸鎂干燥，過濾，減壓濃縮，高收率得到淡黃色液體乙磺酰基乙腈。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙磺酰基乙腈的綠色合成方法，其特征在于乙硫基乙腈與鎢酸納(或鎢酸銨)的物料比為：1000∶1～500∶1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙磺酰基乙腈的綠色合成方法，其特征在于乙硫基乙腈與甲基三辛基硫酸氫胺的物料比為：1000∶1～500∶1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙磺酰基乙腈的制備方法，其特征在于乙硫基乙腈與苯基膦酸(或苯基次磷酸)的物料比為：1000∶1～500∶1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙磺酰基乙腈的制備方法，其特征在于乙硫基乙腈與30％雙氧水的物料比為：1∶2～1∶4。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙磺酰基乙腈的制備方法，其特征在于水層萃取用的有機溶劑是乙酸乙酯、甲苯等有機溶劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙磺酰基乙腈的制備方法，其特征在于萃取的有機層用3～5％的亞硫酸氫鈉處理，分解除去微量氧化劑。
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