[發明專利]鎂/羥基磷灰石復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201010125601.7
• 申請日: 2010-03-17
• 公開（公告）號: CN101791428A
• 公開（公告）日: 2010-08-04
• 發明（設計）人: 萬怡灶;呂孝永;何芳;黃遠
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: A61L27/12
• 分類號: A61L27/12;A61L27/04
• 代理公司: 天津市杰盈專利代理有限公司 12207
• 代理人: 王小靜

技術領域

本發明涉及鎂/羥基磷灰石復合材料及其制備方法，具體為微波燒結法制備 鎂/羥基磷灰石復合材料的制備方法。

背景技術

隨著人們對健康水平要求的逐漸提高，生物醫用骨組織替代材料在人體醫療 領域發揮著越來越重要的作用。但目前常用的骨組織替代材料并不能滿足人類的 需求，金屬類生物材料如鈦合金、不銹鋼的彈性模量遠高于人骨，容易造成應力 遮擋效應；陶瓷類生物材料的斷裂韌性極低；而高分子類生物材料的強度則很低。 鎂/羥基磷灰石復合材料作為一種新型生物醫用材料，斷裂強度要比羥基磷灰石 等陶瓷類生物材料高很多，而彈性模量與其它常用的金屬基植入材料如鈦合金、 不銹鋼相比，更接近天然的骨皮質組織，這樣可使鎂/羥基磷灰石復合材料在作 為內固定材料修復骨折過程中能夠最大程度地避免植入材料的應力遮擋效應，并 且具有生物活性，能夠誘導人體骨組織的生長，促進骨的愈合。此外，該材料在 人體內能夠自行降解，避免了骨愈合后的二次手術，減少了病人的痛苦。鑒于以 上優點，制備鎂/羥基磷灰石復合材料便引起了廣大研究者極大的興趣。Witte等 人采用熱擠壓的方法制備出了鎂合金AZ91D/羥基磷灰石復合材料，但該方法對 設備要求較高，因此成本較高；攀枝花學院的王海波等人、天津理工大學的劉德 寶等人采用粉末冶金的方法燒結制備了鎂/羥基磷灰石復合材料，采用的是傳統 的加熱方式，傳統加熱方式依靠發熱體將熱能通過對流、傳導或熱輻射方式傳遞 至被加熱物體而使其達到某一溫度，熱量從外向內傳遞，升溫速率緩慢、燒結時 間長、能源消耗大、不環保。近二十年來出現了一種省時、節能、節省勞動、無 污染的微波燒結工藝技術。微波燒結是利用微波具有的特殊波段與材料的基本細 微結構耦合而產生熱量，材料的介質損耗使材料整體加熱至燒結溫度，實現了材 料中大區域零梯度均勻加熱，使材料中內應力減少，從而減少開裂、變形傾向。 同時由于微波能被材料吸收直接轉化成熱能，因此能源利用率極高比常規加熱方 式節能80％左右。另外，微波的存在降低了活化能，加快了材料的燒結進程，縮 短了燒結時間。

發明內容

本發明的目的在于提供一種鎂/羥基磷灰石復合材料及其制備方法。本發明 首次采用微波燒結的方法制備了鎂/羥基磷灰石復合材料，相比于傳統的燒結方 法，微波燒結升溫速率快、燒結時間短、制備周期短、能耗低、無污染，并且本 發明提供的鎂/羥基磷灰石復合材料具有良好的力學性能，具有良好的應用前景。

本發明提供的鎂/羥基磷灰石復合材料是以鎂和羥基磷灰石為原料，按照質 量比：鎂∶羥基磷灰石＝80.5-99.9％∶0.1-19.5％，混合成型，真空微波燒結爐中 進行燒結制得。

本發明提供的鎂/羥基磷灰石復合材料的制備方法包括如下步驟：

(1)鎂粉和羥基磷灰石粉均勻混合，攪拌2～5小時，60～100攝氏度下將混 合粉真空干燥2小時。

(2)200～1000MPa壓力下在模具中將混合粉冷壓成型。壓縮試樣尺寸為 Φ11×12mm，彎曲試樣尺寸為30×5×4mm。

(3)放置試樣的陶瓷管置于玻璃管中，試樣的底部放一電絕緣片，碳化硅 置于陶瓷管與玻璃管之間，在真空微波燒結爐中進行燒結，升至所需燒結溫度后 保溫5～60分鐘，燒結溫度為300～650攝氏度，真空度為0.004～0.01MPa。

微波功率調節機制如下：0.03～0.05千瓦加載時間為10分鐘；然后調至0.07～ 0.09千瓦，加載時間為30分鐘；最后調至0.15～0.18千瓦，加載時間為1～5分鐘。 使溫度升至所需燒結溫度。

(4)燒結完成后，關閉微波停止加熱，試樣隨爐冷卻0.5～3小時后取出。 本發明的顯著特點：

1)本發明采用的微波燒結方法，升溫速率快、燒結時間短、制備周期短、 能耗低、無污染。

2)本發明制得的鎂/羥基磷灰石復合材料，羥基磷灰石均勻分散于鎂基體中， 如圖1所示。

3)本發明制得的復合材料成分純凈，由圖2所示的X射線衍射圖譜可知除羥 基磷灰石、鎂和氧化鎂外沒有其他雜質相。

4)本發明制得的鎂/羥基磷灰石復合材料具有適宜的力學性能如表1所示， 能夠滿足人體骨組織對力學性能要求，并可有效避免應力遮擋效應。

附圖說明

圖1實施例1所得樣品的羥基磷灰石顯微分布圖。

圖2實施例2所得樣品的X射線衍射圖譜。

具體實施方式