[發(fā)明專利]鹽酸溴己新生產(chǎn)方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010124730.4
• 申請(qǐng)日: 2010-03-15
• 公開（公告）號(hào): CN101817754A
• 公開（公告）日: 2010-09-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 穆正義;廖新華;劉孝樂
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南昌弘益科技有限公司
• 主分類號(hào): C07C211/52
• 分類號(hào): C07C211/52;C07C209/68;B01J19/18;B01F13/08
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1.鹽酸溴己新生產(chǎn)方法，其特征在于它是以安裝特制釜底閥的多功能反應(yīng)釜為反應(yīng)器，以特制過濾器為精制設(shè)備，以2-硝基溴芐和N-甲基環(huán)己胺為起始原料、在常溫常壓條件下發(fā)生鹵代烴碳氮親核取代反應(yīng)生成N-(2-硝基芐)-N-甲基環(huán)己胺即中間體I，在常溫常壓條件下中間體I與水合肼在雷尼鎳催化下發(fā)生鄰位硝基加氫還原反應(yīng)生成N-(2-氨基芐)-N-甲基環(huán)己胺即中間體II，在常溫常壓條件下中間體II與溴發(fā)生3，5-二溴化取代反應(yīng)生成N-(3，5-二溴-2-氨芐基)-N-甲基-環(huán)己胺即中間體III，在常溫常壓條件下中間體III與氯化氫反應(yīng)生成鹽酸溴己新粗品即中間體IV，中間體IV經(jīng)精制、烘干制成鹽酸溴己新；所述的鹽酸溴己新英文名稱為Bromhexine?Hydrochloride，其化學(xué)名為N-甲基-N-環(huán)己基-2-氨基-3，5-二溴苯甲胺鹽酸鹽，分子式為C₁₄H₂₀Br₂N₂·HCl，分子量為412.60，結(jié)構(gòu)式為?所述的2-硝基溴芐的結(jié)構(gòu)式為?N-甲基環(huán)己胺的結(jié)構(gòu)式為?N-(2-硝基芐)-N-甲基環(huán)己胺即中間體I的結(jié)構(gòu)式為?N-(2-氨基芐)-N-甲基環(huán)己胺即中間體II的結(jié)構(gòu)式為?N-(3，5-二溴-2-氨芐基)-N-甲基-環(huán)己胺即中間體III的結(jié)構(gòu)式為?所述安裝特制釜底閥的多功能反應(yīng)釜包括反應(yīng)釜(1)、支架(2)和電熱磁力攪拌器(3)，反應(yīng)釜(1)為圓柱狀桶形、上下部各設(shè)有半球面形的頂蓋(7)和底蓋(21)，頂蓋(7)和底蓋(21)分別通過2個(gè)安裝在釜體兩側(cè)的吊環(huán)螺栓(9)與釜體連接，在頂蓋(7)與釜體之間安裝圓盤狀環(huán)槽濾板(8)，環(huán)槽濾板(8)與頂蓋(7)和釜體之間安裝密封圈(10)，反應(yīng)釜(1)的釜體分別?設(shè)有與頂蓋保溫夾層(24)和底蓋保溫夾層(25)相通的保溫夾層(11)，冷卻液進(jìn)口(13)安裝在釜體下部靠近底蓋(21)的釜體的一側(cè)、與保溫夾層(11)相連相通，冷卻液出口(12)安裝在釜體上部靠近頂蓋(7)的釜體的另一側(cè)、與保溫夾層(11)相連相通，加料口(14)和蒸餾器接口(15)安裝在釜體上部靠近環(huán)槽濾板(8)處、與釜體相通，測(cè)溫口(17)、充氣口(18)和取樣口(19)與釜體相通、安裝在釜體下部靠近底蓋(21)處，在釜體下部充氣口(18)之上安裝視窗(16)，磁力攪拌子(20)放在釜體內(nèi)，支架(2)包括轉(zhuǎn)軸(22)、底板(26)和萬向腳輪(23)，轉(zhuǎn)軸(22)安裝在支架(2)的頂部，反應(yīng)釜(1)通過轉(zhuǎn)軸(22)安裝在支架(2)上，電熱磁力攪拌器(3)安裝在支架(2)的底板(26)上，萬向腳輪(23)安裝在支架(2)的底板(26)之下，反應(yīng)釜(1)可以通過轉(zhuǎn)軸(22)進(jìn)行任意角度旋轉(zhuǎn)，環(huán)槽濾板(8)的直徑小于或等于頂蓋(7)的最大直徑；所述的特制釜底閥包括閥體(1’)、閥與釜底的連接口(2’)、閥腔(3’)、柱塞(4’)、螺紋軸(5’)、定位槽(6’)、中心定位板(7’)、定位螺母(8’)、手輪(9’)、背緊螺母(10’)和背緊螺母(11’)、出料(12’)、密封圈(13’)和快接卡箍(14’)，柱塞(4’)安裝在閥腔(3’)中并與螺紋軸(5’)連接，定位槽(6’)開在螺紋軸(5’)上，螺紋軸(5’)通過中心定位板(7’)、定位螺母(8’)、背緊螺母(10’)和背緊螺母(11’)固定在閥腔(3’)中，手輪(9’)安裝在閥體1’的底部、通過定位螺母(8’)和背緊螺母(10’)與閥體(1’)底部及螺紋軸(5’)連接，出料(12’)開在閥體(1’)的一側(cè)、其出口位于中心定位板(7’)與閥與釜底的連接口(2’)之間、與閥腔(3’)相連并相通，柱塞(4’)用密封圈(13’)與閥腔(3’)密合，使用快接卡箍(14’)使閥腔(3’)便于拆裝和清洗，手輪(9’)可以用氣動(dòng)、電動(dòng)或液動(dòng)裝置代替；所述的特制過濾器包括濾器頂蓋(1”)、環(huán)槽濾板(2”)和環(huán)槽濾板(3”)、濾桶(4”)及濾器底蓋(5”)，進(jìn)料管(6”)、惰性氣體進(jìn)氣管(7”)、惰性氣體出氣管(8”)、冷卻液出口(9”)、冷卻液回流管(10”)、測(cè)溫表(11”)分別安裝在濾器頂蓋(1”)上，濾器頂蓋(1”)設(shè)保溫層(12”)和夾層(13”)，濾桶(4”)位于濾器頂蓋(1”)的下部、設(shè)有保溫層(27”)、夾層(28”)、外層金屬板(15”)、中層金屬板(16”)和內(nèi)層金屬板(17”)，濾器底蓋(5”)在濾桶(4”)的下部、設(shè)有出料管(18”)、冷卻液進(jìn)口(19”)、保溫層(20”)和夾層(21”)，濾器頂蓋(1”)呈半球面狀、通過螺栓(22”)和螺栓(23”)?安裝在濾桶(4”)的上部，環(huán)槽濾板(2”)呈圓盤狀安裝在濾器頂蓋(1”)和濾桶(4”)的上部之間，濾桶(4”)呈圓柱桶狀、其下部通過螺栓(24”)和螺栓(25”)與濾器底蓋(5”)連接，濾器底蓋(5”)呈倒半球面狀，進(jìn)料管(6”)貫穿濾器頂蓋(1”)密封安裝在濾器頂蓋(1”)的中央，在貫穿濾器頂蓋(1”)內(nèi)球面的進(jìn)料管(6”)的端口安裝料液噴頭(14”)，料液噴頭(14”)與環(huán)槽濾板(2”)和濾器頂蓋(1”)的內(nèi)球頂面之間保持合適的距離，以進(jìn)料管(6”)為中心冷卻液出口(9”)和測(cè)溫表(11”)安裝在濾器頂蓋(1”)的一側(cè)，惰性氣體進(jìn)氣管(7”)安裝在濾器頂蓋(1”)的另一側(cè)，惰性氣體進(jìn)氣管(7”)貫穿濾器頂蓋(1”)內(nèi)球面的端口與環(huán)槽濾板(2”)和濾器頂蓋(1”)的內(nèi)球面之間保持合適的距離，冷卻液回流管(10”)位于冷卻液出口(9”)的另一側(cè)、安裝在濾器頂蓋(1”)及濾桶(4”)的上部之間、與濾器頂蓋保溫層(12”)、濾桶保溫層(27”)、濾器底蓋保溫層(20”)相通，濾器底蓋(5”)通過螺栓(24”)和螺栓(25”)安裝在濾桶(4”)的下部，環(huán)槽濾板(3”)呈圓盤狀安裝在濾器底蓋(5”)和濾桶(4”)的下部之間，出料管(18”)貫穿濾器底蓋(5”)密封安裝在濾器底蓋(5”)的中央，貫穿濾器底蓋(5”)內(nèi)球面的出料管(18”)端口與濾器底蓋(5”)的內(nèi)球面平齊，冷卻液進(jìn)口(19”)位于冷卻液回流管(10”)的同一側(cè)、安裝在濾器底蓋(5”)上、與濾器底蓋保溫層(20”)相連相通，冷卻液回流管(26”)位于冷卻液進(jìn)口(19”)的另一側(cè)、安裝在濾器底蓋(5”)及濾桶(4”)的下部之間、與濾器底蓋保溫層(20”)、濾桶保溫層(27”)、濾器頂蓋保溫層(12”)相通，冷卻液回流管(10”)和冷卻液回流管(26”)分別用快裝接頭(29”)、快裝接頭(30”)和快裝接頭(31”)、快裝接頭(32”)裝卸，濾器頂蓋(1”)和底蓋(5”)的半球面內(nèi)外直徑及蓋沿(33”)、蓋沿(34”)的寬度與濾桶(4”)的內(nèi)外直徑及桶沿(35”)的寬度相同或略大，進(jìn)料管(6”)和出料管(18”)在同一垂直中軸線上，進(jìn)料管(6”)的內(nèi)徑大于或等于出料管(18”)的內(nèi)徑，環(huán)槽濾板(2”)和環(huán)槽濾板(3”)的直徑相同且略大于濾器頂蓋(1”)及濾器頂蓋(5”)的最大內(nèi)徑和濾桶(4”)的內(nèi)徑，惰性氣體進(jìn)氣管(7”)的內(nèi)徑大于或等于惰性氣體出氣管(8”)的內(nèi)徑，冷卻液回流管(10”)和冷卻液回流管(26”)的內(nèi)徑相同。?