[發(fā)明專利]多西他賽半合成中一種母核與支鏈酯化連接的方法無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201010124511.6 | 申請(qǐng)日: | 2010-03-16 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN102190655A | 公開(kāi)(公告)日: | 2011-09-21 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 毛旭;馬德君;徐寶玲;耿秀欣 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 北京東方協(xié)和醫(yī)藥生物技術(shù)有限公司 |
| 主分類(lèi)號(hào): | C07D413/12 | 分類(lèi)號(hào): | C07D413/12 |
| 代理公司: | 暫無(wú)信息 | 代理人: | 暫無(wú)信息 |
| 地址: | 100176 北京*** | 國(guó)省代碼: | 北京;11 |
| 權(quán)利要求書(shū): | 查看更多 | 說(shuō)明書(shū): | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 合成 一種 酯化 連接 方法 | ||
1.多西他賽半合成中一種母核與支鏈酯化連接的新方法,反應(yīng)方程如式I,其特征在于包括:
(1)以離子液體[HPy][PF6]作為酯化反應(yīng)的溶劑;
(2)發(fā)生酯化反應(yīng)的兩個(gè)反應(yīng)物分別為(2*,4S,5R)-N-叔丁氧羰基-2-(4’-甲氧基)苯基-4-苯基-1,3-氧氮雜戊環(huán)-5-甲酸和7,10-二-(2,2,2,-三氯乙氧羰基)-10-去乙酰基巴卡亭III;
(3)在酯化反應(yīng)中使用DCC/DMAP體系,分別作為脫水劑和催化劑,且反應(yīng)條件溫和,產(chǎn)率高;
(4)反應(yīng)產(chǎn)物用乙酸乙酯萃取,有機(jī)相分別用10%碳酸鈉溶液(3×15mL)和飽和食鹽水(3×15mL)洗滌,無(wú)水硫酸鈉干燥;
(5)反應(yīng)后副產(chǎn)物不需要從體系中分離出來(lái),直接在原來(lái)的反應(yīng)體系中加入同量的反應(yīng)物,進(jìn)行重復(fù)酯化反應(yīng),反應(yīng)體系被重復(fù)使用5次,產(chǎn)物的產(chǎn)率基本不變。
(式I)
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