[發(fā)明專利]一種熱裂解器和熱裂解氣相色譜儀及其熱裂解分析方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010122591.1
• 申請(qǐng)日: 2010-03-11
• 公開（公告）號(hào): CN102192959A
• 公開（公告）日: 2011-09-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王勇軍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海市計(jì)算技術(shù)研究所
• 主分類號(hào): G01N30/04
• 分類號(hào): G01N30/04;G01N30/06;G01N30/16;G01N30/02
• 代理公司: 北京中博世達(dá)專利商標(biāo)代理有限公司 11274
• 代理人: 申健

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及熱裂解氣相色譜技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種熱裂解器和采用該熱裂解器的熱裂解氣相色譜儀及其熱裂解分析方法。

背景技術(shù)

熱裂解氣相色譜技術(shù)是在熱裂解和氣相色譜兩種技術(shù)基礎(chǔ)上發(fā)展起來的。熱裂解色譜技術(shù)應(yīng)用領(lǐng)域延伸至材料分析、石化塑化，刑事/火場(chǎng)鑒定、光電/半導(dǎo)體、產(chǎn)品的品管/品保、食品產(chǎn)業(yè)等等，目前主要被廣泛的應(yīng)用在聚合物，添加劑、涂料/墨水分析，布料，化妝品，潤(rùn)滑油，紙張及有關(guān)品保品管之表面污染物檢測(cè)中，成為高分子材料剖析的重要手段。

熱裂解技術(shù)是一種樣品前處理技術(shù)，利用熱能量分解，可將大分子的聚合物分解成小分子，使其可進(jìn)入氣相色譜儀分離，而到達(dá)定性與定量的效果；若搭配質(zhì)譜儀作為檢測(cè)器，更可分析定性未知的成分，達(dá)成“配方確認(rèn)”或“配方破解”的效果。熱裂解技術(shù)核心部分為裂解溫度和裂解時(shí)間的控制，精確的控溫及快速的升溫速率可使裂解產(chǎn)物的準(zhǔn)確性及再現(xiàn)性大幅度提升。在熱裂解裝置方面，相繼出現(xiàn)了熱絲(帶)裂解器、居里點(diǎn)裂解去、管式爐裂解器和激光裂解器，新式裂解器的出現(xiàn)及其性能的提高，促進(jìn)了熱裂解器的發(fā)展。目前此技術(shù)基本有國(guó)外生產(chǎn)廠家壟斷，主要有美國(guó)的CSD公司的CSD5000系列裂解儀，采用白金絲加熱方法；日本JHP公司的居里點(diǎn)加熱裂解儀(JHP-4)；澳大利亞的SGE高溫?zé)崃呀馄?Pyrojector?II)，采用重力式加熱法。而國(guó)內(nèi)生產(chǎn)只有上海科創(chuàng)儀器公司的R200的熱裂解器，并使用60-70年代的傳統(tǒng)熱絲加熱方法，存在加熱速率慢，溫度度低，從而存在樣品分析的重現(xiàn)性差的缺點(diǎn)。

裂解(Pyrolysis)指的是只通過熱能將樣品轉(zhuǎn)變?yōu)榱硪环N或幾種物質(zhì)的化學(xué)過理。裂解的結(jié)果常常是分子量降低，但也可能通過各種分子間的反應(yīng)而使分子量增加(如交聯(lián)反應(yīng))，裂解有時(shí)也稱作熱裂解或熱解。

對(duì)高聚物來說，在處理譜圖之前，常常需要對(duì)主要譜峰加以定性，通過定性，進(jìn)行譜峰的歸屬并確定特征峰。特征峰是指那些同樣品的化學(xué)組成和結(jié)構(gòu)有著確定對(duì)應(yīng)關(guān)系的譜峰，其濃度與樣品的組分(或微結(jié)構(gòu))含坑有著單一的函數(shù)關(guān)系。例如，高聚物的單體峰表征樣品的化學(xué)組成；低聚體、雜低聚體表征共聚物的鍵接結(jié)構(gòu)和序列分布；某些異構(gòu)烴類表征具有支鏈和立體規(guī)整結(jié)構(gòu)的烯烴聚合物等。

本熱裂解氣相色譜的圖譜分析方法有兩種：(1)“指紋圖”對(duì)照法：不同的樣品，在一定的實(shí)驗(yàn)條件下，具有特征的相互區(qū)別的譜圖，猶如人的指紋一樣，稱作“指紋圖”。把未知樣的譜圖同在相同條件下的已知潛圖進(jìn)行比較而加以鑒定。此法要求實(shí)驗(yàn)條件必須嚴(yán)格一致。(2)“棒圖”對(duì)照法：把譜圖重新進(jìn)行處理，用最高譜峰的峰高(或峰面積)及其保留時(shí)間作基準(zhǔn)(分別作為100和1)，對(duì)其余譜峰取相對(duì)值，作出相對(duì)峰高(或峰面積)同相對(duì)保留值的關(guān)系圖，稱作“棒圖”。通過“棒圖”的比較，對(duì)未知樣品進(jìn)行鑒定。也可以用外加已知物作內(nèi)標(biāo)，用內(nèi)標(biāo)物的某一特征峰代替最高峰作基準(zhǔn)，得到類同的“棒圖”。“棒圖”法的優(yōu)點(diǎn)是對(duì)實(shí)驗(yàn)條件不必嚴(yán)格要求一致，鑒定結(jié)果可靠，適合于某一類品種的物質(zhì)的定性。

隨著科學(xué)技術(shù)、材料加工工藝的不斷進(jìn)步發(fā)展，國(guó)內(nèi)分析儀器的基礎(chǔ)水平和開發(fā)能力有了長(zhǎng)期的技術(shù)積累；并在加熱方法有了突破性的進(jìn)展，已基本符合熱裂解器中核心技術(shù)高溫加熱的技術(shù)條件。因此，具備了開發(fā)一種加熱速度快，溫度高的熱裂解裝置，并與國(guó)內(nèi)的氣相色譜儀相結(jié)合，在保持色譜檢測(cè)儀檢測(cè)結(jié)果重復(fù)性、再現(xiàn)性的基礎(chǔ)上，使價(jià)格適中、便于用戶接受，成為具有國(guó)內(nèi)領(lǐng)先的熱解色譜儀的條件。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明一方面是提供一種適用于已有氣相色譜儀結(jié)構(gòu)的熱裂解器，它的制作成本上低于同類產(chǎn)品，可控的溫度范圍廣，在檢測(cè)結(jié)果的重復(fù)性、再現(xiàn)性比現(xiàn)有技術(shù)有很大的提高。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是：

一種熱裂解器，包括進(jìn)樣裝置、熱裂解室、電加熱爐、載氣氣路和控制系統(tǒng)，進(jìn)樣裝置與熱裂解室相連接，載氣氣路與熱裂解室的上端相連接，電加熱爐設(shè)置在熱裂解室的周圍，熱裂解室內(nèi)設(shè)有樣品負(fù)載元件，進(jìn)樣裝置包括一個(gè)用于盛放待測(cè)樣品的樣品杯和一個(gè)控制按鈕，控制系統(tǒng)與電加熱爐相連接用于控制電加熱爐的升溫后到達(dá)的溫度和時(shí)間，其中所述的熱裂解器的進(jìn)樣裝置的進(jìn)樣通道垂直于水平面設(shè)置。

如上所述的熱裂解器，其裂解室內(nèi)層為錐型石英或玻璃管，該熱裂解室的上端與載氣氣路相連接。其中載氣氣路到毛細(xì)管氣相色譜柱前進(jìn)行一次分流，控制載氣流速及柱前壓。

如上所述的熱裂解器，其中所述的加熱爐采用直流電加熱，溫度控制范圍為300-1000攝氏度。

如上所述的熱裂解器，其中在所述的電加熱爐周圍設(shè)有冷卻氣路。