[發(fā)明專利]一種硫化銻納米棒的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010119872.1
• 申請(qǐng)日: 2010-03-09
• 公開（公告）號(hào): CN101786661A
• 公開（公告）日: 2010-07-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱啟安;雍高兵;項(xiàng)尚;陳利霞;譚志剛;徐軍古
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湘潭大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G30/00
• 分類號(hào): C01G30/00;B82B3/00
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種無(wú)機(jī)功能納米材料的制備方法，特別涉及一種采用回流法制備硫化銻納米棒的方法。

背景技術(shù)

硫化銻是一種層狀結(jié)構(gòu)的V-VI族直接帶隙半導(dǎo)體材料，其能帶間隙為1.5～2.2eV，屬正交晶系，具有高的光敏感性和很高的熱電能，廣泛應(yīng)用于熱電冷卻技術(shù)、電子和光電子器件以及紅外區(qū)的光電子學(xué)研究，還是利用太陽(yáng)能的理想材料。隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，人們認(rèn)識(shí)到納米材料的性質(zhì)取決于納米材料的形貌和尺寸，如納米帶、納米棒、納米纖維以及納米管等一維納米材料由于在電學(xué)、磁學(xué)、光學(xué)和力學(xué)等方面表現(xiàn)出奇特的性能而具有廣泛的用途。因此，一維納米材料的制備成為材料科學(xué)領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)和前沿。制備硫化銻納米棒的方法有水熱法、溶劑熱法、化學(xué)氣相沉積(CVD)法、聲化學(xué)法、熱分解單源前驅(qū)體法、多羥基輔助法、微波法和回流法等。在這些制備方法中，回流法具有實(shí)驗(yàn)裝置簡(jiǎn)單、反應(yīng)參數(shù)容易控制、安全可靠、經(jīng)濟(jì)便利以及易于放大和工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)，被證明是制備一維納米材料的一種有效的方法。目前，國(guó)內(nèi)外有關(guān)回流法制備Sb₂S₃納米棒的研究不多，其公知文獻(xiàn)也僅見其一，即“Zhu?Qi-An，Gong?Min，Zhang?Chao，Yong?Gao-bing，Xiang?Shang.Preparation?of?Sb₂S₃?nanomaterials?with?different?morphologies?viaa?refluxing?approach[J].Journal?of?Crystal?Growth，2009，311，3651-3655”。該方法以SbCl₃和硫脲為原料，用回流法分別制備了長(zhǎng)0.7～4μm、直徑40～360nm的棒狀和尺寸為9～10μm的花狀硫化銻納米材料，但該方法所得產(chǎn)品質(zhì)量差，棒的尺寸分布不均勻：有些棒很短、但另一些棒又很長(zhǎng)，其中還有一些不是棒狀的顆粒狀物質(zhì)，制備條件苛刻而難于控制。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種大小分布均勻及其形貌可控的硫化銻納米棒的制備方法。

本發(fā)明的目的是通過(guò)如下方式實(shí)現(xiàn)的：一種硫化銻納米棒的制備方法：

(a)將Sb₂O₃加入到鄰羥基二醇中，Sb₂O₃與鄰羥基二醇的物質(zhì)的量之比值為1∶50～160，攪拌混勻；然后加入硫粉，加入硫粉物質(zhì)的量為Sb₂O₃物質(zhì)的量的4～7倍，繼續(xù)攪拌混勻，得混合液；

(b)在混合液中緩慢加入還原劑硼氫化鈉，其物質(zhì)的量為硫粉物質(zhì)的量的1～1.5倍，同時(shí)磁力攪拌；用油浴加熱，在170～200℃回流1～15小時(shí)；

(c)反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫，離心分離，除去上層液體后，得到黑色沉淀物；將黑色沉淀物分別用去離子水和無(wú)水乙醇交替超聲洗滌各2～3次，于60～80℃的恒溫干燥5～8小時(shí)，即得到黑色的硫化銻納米棒。

所述的鄰羥基二醇是乙二醇或1，2-丙二醇。

將Sb₂O₃加入到鄰羥基二醇中，Sb₂O₃與鄰羥基二醇的物質(zhì)的量之比值為1∶50～160，攪拌混勻；然后加入硫粉，加入硫粉物質(zhì)的量為Sb₂O₃物質(zhì)的量的4～7倍，繼續(xù)攪拌混勻，加入表面活性劑，表面活性劑的物質(zhì)的量為Sb₂O₃物質(zhì)的量的1～2倍，混勻后，得混合液。

所述的表面活性劑是聚乙二醇400(PEG400)、聚乙二醇600(PEG600)或烷基酚聚氧乙烯(10)醚(OP-10)。